[发明专利]一种对镧元素具有特异性磷酸基配位的SBA-15的制备方法有效
申请号: | 201711010988.X | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN107790100B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 郑旭东;张奕;卞婷婷;张雨哲;李忠玉 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/30;C01B37/00;C01B39/00;B01D15/08;G01N21/73 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 具有 特异性 磷酸 基配位 sba 15 制备 方法 | ||
1.一种磷酸基配位的SBA-15材料对稀土元素镧特异性吸附的应用,其特征在于按以下步骤进行:
(1)取一定量聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123),置于去离子水和盐酸的混合溶液中,搅拌,然后加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(PETES)和硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液,在室温下搅拌2~4小时,后升温到50℃~70℃,加入一定量的氟化钠,50~70℃下搅拌1~2天,过滤,用蒸馏水和无水乙醇交替冲洗3~5次去除附在固体样品上的混合溶液,干燥箱中45~55℃,烘干;聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)在混合盐酸溶液中的浓度为0.02~0.05g L-1,其中所述的二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷(PETES)和硅酸四乙酯(TEOS)的混合溶液,硅酸四乙酯(TEOS)的摩尔浓度为0.1-0.4mol mL-1,所述的盐酸溶液的体积比为0.2~0.4v/v%,所述的加入氟化钠的浓度为0.3-0.5mol mL-1;所述TEOS和PETES的比例为8.5:1.5;
(2)将步骤(1)中合成得到的SBA-15用大滤纸包2~3层,用一定比例的无水乙醇和盐酸的混合溶液索氏提取1~2天,取出包有滤纸的样品,在烧杯中用去离子水中浸泡2~3次,干燥箱中烘干待用,所述的无水乙醇和盐酸的比例为250~350mL:5~15mL;所述的SBA-15与无水乙醇的比例为4~5g:250~350mL;
(3)将步骤(2)中合成得到的SBA-15置于烧杯中,加入浓盐酸,80~130℃搅拌5~7小时,过滤,用蒸馏水和无水乙醇交替冲洗3~5次去除附在固体样品上的混合溶液,干燥箱中45~55℃,烘干;
(4)取一定量步骤(3)中处理过的SBA-15放置于离心管中,再向其中加入5~15mL镧元素的标准溶液,25℃静置吸附一天,通过电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)检测其剩余离子浓度。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸基配位的SBA-15材料对稀土元素镧特异性吸附的应用,其特征在于,步骤(3)中所述的SBA-15样品在浓盐酸中的浓度为10g L-1。
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