[发明专利]一种制备左旋泮托拉唑镁二水合物的方法在审
申请号: | 201711011078.3 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN107629037A | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 许方亮;李立威;李俊;严少康;何枭宇;施红 | 申请(专利权)人: | 荆门医药工业技术研究院;荆楚理工学院 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所42107 | 代理人: | 董联生 |
地址: | 448124 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 左旋泮托拉唑镁二 水合物 方法 | ||
1.一种制备左旋泮托拉唑镁二水合物的方法,其特征在于该方法包括以下合成步骤:
(1)制备新鲜的甲醇镁溶液:将计算量的镁条打磨光亮、称重,加入过量的无水甲醇,回流至镁条全部反应完全,制成甲醇镁的甲醇溶液;
(2)维持上述甲醇镁的甲醇溶液温度在25~40℃,加入左旋泮托拉唑搅拌反应1.8-2.2小时后,再加入重量比为3%~5%的活性炭,继续搅拌2~3小时,得到反应液;
(3)将上述反应液通过硅藻土过滤、洗涤、收集滤液,将滤液滴加至5%的亚硫酸盐溶液(5%的亚硫酸盐溶液的用量为滤液质量的4~10倍)中,搅拌6~12小时;然后用纯水洗涤,抽干,得到粗品,粗品再经45~60℃鼓风干燥8~10小时;
(4)将烘干的粗品溶于甲醇和水的混合溶剂中,加热至60℃溶解,过滤缓慢降至室温析晶10~18小时,过滤、纯水洗涤、抽干,得到固体产品;
(5)将上述固体产品转移至反应釜、加入5%的亚硫酸盐水溶液,25~30℃下搅拌10~16小时后过滤,滤饼于45~60℃鼓风干燥8~10小时,得到左旋泮托拉唑镁二水合物。
2.根据权利要求1所述的制备左旋泮托拉唑镁二水合物的方法,其特征在于左旋泮托拉唑与新制备的甲醇镁摩尔比为1:0.5~1:0.65。
3.根据权利要求1所述的制备左旋泮托拉唑镁二水合物的方法,其特征在于亚硫酸盐溶液为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的水溶液,浓度为3~5%。
4.根据权利要求1所述的制备左旋泮托拉唑镁二水合物的方法,其特征在于重结晶混合溶剂中甲醇与水的质量比例为3:1~5:1,重结晶混合溶剂用量为粗品质量的5~8倍。
5.根据权利要求1所述的制备左旋泮托拉唑镁二水合物的方法,其特征在于左
旋泮托拉唑与甲醇镁摩尔比为1:0.5~1:0.55之间;亚硫酸盐溶液为5%的亚硫酸钠溶液;,重结晶混合溶剂中甲醇与水的质量比例为3:1。
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