[发明专利]高石墨化三维碳纳米管石墨烯复合材料及其制备与应用

权利要求书

1.一种高石墨化三维碳纳米管石墨烯复合材料作为锂硫电池正极的应用，其特征在于，该高石墨化三维碳纳米管石墨烯复合材料的制备方法，按如下方法制备：

（a）称取阵列碳纳米管1000mg，单层石墨烯500mg，混合溶于300ml乙醇中，剧烈搅拌并超声3h，之后置于75℃烘箱中烘干，得到碳纳米管石墨烯复合物；

（b）将步骤(a)所得到的碳纳米管石墨烯复合物置于高温石墨化炉体中，在高纯氩气的保护下，利用程序升温法,首先以400℃/0.5h升温至1200℃，之后以300℃/0.5h升温2850℃，并在2850℃条件下持续3h，得到所述的高石墨化三维碳纳米管石墨烯复合材料；

高石墨化三维碳纳米管石墨烯复合材料作为锂硫电池正极的应用的方法为：

（1）高石墨化三维碳纳米管石墨烯/S复合材料的制备

取300mg高石墨化三维碳纳米管石墨烯复合材料，700mg单质硫充分研磨混合，之后将其溶于 12mL二硫化碳，剧烈搅拌12h，待二硫化碳挥发完，将混合物转移置恒温烘箱中，升温至 155℃，恒温12h，冷却后得到高石墨化三维碳纳米管石墨烯/硫复合正极材料，通过热重分析测试得其实际硫含量为67%；

（2）高石墨化三维碳纳米管石墨烯/S正极材料的制备

将高石墨化三维碳纳米管石墨烯/硫复合材料300mg与导电添加剂炭黑56.3mg、粘接剂聚偏氟乙烯18.8mg混合，然后加入3.5mL NMP并超声分散、充分搅拌，控制好浆料的粘度在1000cps，随后以200μm的厚度用刮刀涂覆在集流体铝箔上；然后将铝箔转移至45℃烘箱内，烘干，即得到高石墨化三维碳纳米管石墨烯/硫正极片；

（3）将高石墨化三维碳纳米管石墨烯/硫正极片经双辊机滚压密实以后，切成直径为14mm的圆形片，在干燥的环境下称重，并扣除空白铝片质量，制成正极极片，待用；在充满氩气，水和氧气含量均小于lppm的手套箱中进行电池的组装；以商业金属锂片为参比电极和对电极，采用质量比为1：1的LiTFSI／DOL+DMC且溶有1%LiNO₃的液态电解液，隔膜采用Celgard2400，组装成CR2025纽扣电池。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述集流体铝箔的厚度为30μm，在使用前用N-甲基吡咯烷酮和酒精清洗，去除表面氧化层和杂质，自然风干后使用。