[发明专利]一种多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架的制备方法，包括一个配制硅树脂/异丙醇溶液的步骤；一个将碳酸钙粉体加入到硅树脂/异丙醇溶液中，搅拌均匀，配成打印浆料的步骤；一个运用CAD计算机辅助软件设计支架外观和内部结构的步骤；一个使用三维打印程序，将浆料以逐层堆积的方式打印得到支架素胚的步骤；一个将得到的支架素胚置于气氛管式炉中烧结的步骤，得到所需的多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架；一个通过烧结温度的调控提高硅酸二钙陶瓷强度的步骤。本发明制备出硅酸二钙生物活性支架具有三维连通且可控的大孔结构，力学性能良好，良好的矿化、降解等生物学性能。

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种骨组织工程支架，具体来说是一种多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架的制备方法。

背景技术

高分子前躯体制备陶瓷材料是一种新颖的制备陶瓷方法。其最核心的优势就是能够采用高分子成型的方法进行成型，之后通过高温并且在一定的气氛保护下热解、结晶成陶瓷。传统陶瓷的制备方法有固相反应法，溶胶凝胶法，熔盐法等，其中固相反应法最为成熟，应用最广泛，但是这些方法有着反应温度高，成型困难等缺点，而前躯体法制备陶瓷的方法反应温度相对较低，运用高分子的成型方法简化了陶瓷成型的工艺，同时前躯体法制备得到的陶瓷应用前景非常广泛，包括能源、生物材料等领域。

在生物材料的领域中，尤其是骨组织修复应用领域，CaO-SiO₂体系生物活性玻璃、陶瓷具有良好的骨修复功能。研究发现钙和硅能够诱导类骨羟基磷灰石的形成，促进细胞的增殖和成骨分化，从而刺激新骨生成以修复缺损部位。在硅钙基生物活性玻璃、陶瓷中，硅酸二钙是一种生物学性能良好的生物陶瓷，包括生物降解性，矿化形成羟基磷灰石的能力；传统的多孔硅酸二钙支架的制备方法主要有造孔剂法，有机泡沫浸渍法，但是这些方法都不能精确调控支架的内部结构和孔的连通性。研究发现，支架的内部结构包括孔的大小、形状和连通性等都会影响支架的生物学性能，如降解、离子释放、营养物质输送、细胞粘附及生长等。

三维打印技术作为一种新型快速成型的增材制造技术，其特点是原料利用率高，能够精确控制支架的外观结构以及内部孔的大小、形貌，结合前躯体法制备陶瓷材料，有利于简化制备多孔陶瓷的工艺。对于制备应用于骨修复的生物陶瓷而言，三维打印制备出的多孔支架结构也有利于细胞生长和成骨。因此，采用三维打印技术和前躯体法制备陶瓷的方法相结合制备多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架，有望为生物陶瓷支架的制备方法及骨缺损修复治疗带来新的策略。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架的制备方法，所述的这种多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架的制备方法解决现有技术中制备陶瓷的成型工艺复杂，支架内部结构不能精确调控等问题。

本发明提供了一种多孔硅酸二钙生物活性陶瓷支架材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)一个配制硅树脂/异丙醇溶液的步骤，称取硅树脂于一个容器中，加入异丙醇，所述的硅树脂和异丙醇之间的质量体积比为1.0-3.0g/ml，搅拌均匀得到硅树脂/异丙醇溶液；

2)一个配制碳酸钙/硅树脂浆料的步骤，将碳酸钙粉体过200-800目的筛网，称取碳酸钙粉体加入到硅树脂/异丙醇溶液中，所述的碳酸钙粉体和硅树脂之间的质量比为2：1-5：1，搅拌均匀得到打印浆料；

3)一个运用CAD计算机辅助软件设计支架外观和内部结构的步骤，所述的支架的尺寸为30×30×30mm及以内的任何尺寸，所述的模型结构的内部的孔径在100-800μm之间，所述的模型结构的浆料相邻两层走向夹角为0°-180°；

4)一个使用三维打印程序，将浆料以逐层堆积的方式打印在载物台上，得到支架素胚的步骤，将配制好的打印浆料装进3D打印机的料筒中，装上直径为100-1000μm不同尺寸的针头；运行3D打印程序，调节打印压力为2-5bar,打印速度为2-5mm/s；通过打印机将打印浆料逐层堆积在载物台，得到需要的多孔结构的支架素胚。