[发明专利]利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检验技术领域，涉及一种测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，特别是涉及一种采用四氯化碳萃取防结块剂后，用分光光度计进行测定的方法。

背景技术

为了保证复混肥料的质量，通常会在复混肥料中加入防结块剂，但是目前还未见复混肥料中防结块剂的分析检验方法，生产厂家也不能提供防结块剂分析方法，因此，亟需一种能够测定复混肥料中油状结块剂的方法。

发明内容

为了解决现有技术中复混肥料中防结块剂的问题，本发明公开了一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，根据防结块剂和复混肥料的性质特点，利用“相似相溶”原理，通过固液萃取将复混肥中的防结块剂萃取出来，利用紫外分光光度计测定其吸光度，从而确定复混肥料中防结块剂的含量。本发明旨在提供一种操作简单、经济环保、检测速度快、结果准确的测定方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种利用分光光度法测定复混肥料中油状防结块剂含量的方法，将含有防结块剂的复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后得到防结块剂含量小于0.12mg/mL的试液，将试液过滤至比色管中，然后在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度；将得到吸光值A代入式（1）计算得到复混肥料中防结块剂的质量分数：

（1）

式中：

——复混肥料中防结块剂的质量分数；

A——吸光值；

K——曲线系数；

m——试样复混肥料的质量,g。

作为一种优选实施方式，将试样复混肥料溶于四氯化碳溶液中，充分摇匀后得到0.015~0.06mg/mL的试液。

与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

（1）本方法在0.0003~0.12mg/mL之间具有较好的线性相关性，由于该方法线性范围适中，更适合复混肥中防结块剂的测定；

（2）本方法快速、准确，填补了复混肥中防结块剂分析方法的空白；

（3）本方法所用仪器为实验室常用仪器，化学试剂用量少，适合在基层实验室开展。

附图说明

图1位防结块剂标准曲线。

具体实施方式

以下描述用于揭示本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例1

准确称取1.00g纯防结块剂于烧杯中，加入适量四氯化碳，在50℃水浴30min后冷却至室温；然后转移至100mL容量瓶中，定容，得到防结块剂含量为10mg/mL的A溶液。

从A溶液中准确量取10.00mL稀释到100mL容量瓶中，定容，摇匀，得到防结块剂含量为1mg/mL的B溶液。

分别从B溶液中准确移取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于25mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀，在282nm处用10mm石英比色皿以纯四氯化碳为参比测定其吸光度，以所得吸光度值为纵坐标，对应的防结块剂含量（mg）为横坐标绘制工作曲线，结果如图1所示。

实施例2

准确称取复混肥料1.0~1.5g（准确到0.0002g）于25mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，稀释至刻度，在充分摇匀使其复混肥料完全溶解后过滤至比色管中，滤液在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度。

实施例3

准确称取复混肥料0.75~1.0g（准确到0.0002g）于25mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，稀释至刻度，在充分摇匀使其复混肥料完全溶解后过滤至比色管中，滤液在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度。

实施例4

准确称取复混肥料1.5~2.0g（准确到0.0002g）于25mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，稀释至刻度，在充分摇匀使其复混肥料完全溶解后过滤至比色管中，滤液在282nm处用10mm石英比色皿测定其吸光度。

实施例5

取试样3份，分别平行试验5次，本发明的精密度试验结果见表1。

表1 精密度试验

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现有方法的相对标准偏差为1.08-3.65%。

实施例6

按照实施例2试验方法对样品进行测量，同时加入一定标准量的防结块剂，再次进行测定，回收率见表2。

表2 加标回收率试验

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