[发明专利]一种分段式环氧丙烷制备方法

说明书

本发明公开了一种分段式环氧丙烷制备方法。该方法通过多段反应分离组合方式完成H₂O₂在钛硅分子筛催化下氧化丙烯制备环氧丙烷。具体为在一段反应分离组合单元，催化剂、溶剂、丙烯和H₂O₂在一段反应釜内反应后，一段反应液进入一段产物分离器分离产物，之后再依次进入二段反应分离组合单元、三段反应分离组合单元与新加入的丙烯继续反应，使H₂O₂全部转化完后进入催化剂分离单元，或者从二段反应分离组合单元直接进入催化剂分离单元。从各段反应釜排出的气体经气体回收处理单元处理，各段产物分离器分离出的粗环氧丙烷进入粗产品精制单元。H₂O₂的无效分解少，综合转化率和选择性高，生产成本及能耗低。

技术领域

本发明涉及一种有机物制备方法，特别是一种分段式环氧丙烷制备方法。

背景技术

环氧丙烷（PO）是除聚丙烯和丙烯腈外的第三大丙烯衍生物，是重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。PO的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药及化妆品等行业。现有技术中，PO生产主要采用过氧化氢制备环氧丙烷工艺（HPPO法），该工艺生产过程中主要生成PO和水，工艺流程简单，产品收率高，副产物少，基本无污染，与氯醇法和共氧化法相比属于环境友好的清洁生产工艺。HPPO法是指H₂O₂在TS-1催化剂上催化环氧化丙烯生成PO，溶剂为甲醇，在中温、低压和液相反应条件下操作。目前HPPO法的生产技术有两种，一是Dow化学公司和BASF公司联合开发的技术，二是Degussa公司与Uhde公司联合开发的技术。在Dow/BASF工艺中，环氧化反应器采用壳-管式固定床反应器，三开一备，从反应和产物的分离过程来看，是单纯的一段反应分离过程，其中n（丙烯）：n（H₂O₂）=2:1，m（甲醇）：m（H₂O₂）=4:1，反应温度40～50℃，反应压力2.0 MPa。H₂O₂转化率和PO选择性分别为96%和95%，Degussa工艺与BASF工艺类似，丙烯环氧化反应分离过程也为单纯的一段反应分离过程。

上述两种工艺技术中，反应分离过程均为一段反应分离过程。采用一段反应分离过程进行丙烯环氧化反应，由于产物在较高浓度下的停留时间相对较长，导致环氧丙烷的选择性差；局部反应及副反应较剧烈且移热及时性差，导致H₂O₂分解量大，造成反应器顶部排出的气相中氧气含量高，为保证安全需补充一定量的惰性气体，从而导致该工艺气相脱氧处理过程复杂，工艺流程长，脱氧工艺设备投资及运行费用较高；原料丙烯及溶剂甲醇与H₂O₂的摩尔比高，使用量及循环量大，导致系统能耗高；选择性差导致分离难度大，最终“三废”量较大，环保处理投资大、费用高。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺的不足，提供一种分段式环氧丙烷制备方

法，以提高原料H₂O₂的有效利用率，提高环氧丙烷的选择性，降低能耗和运行成本。

本发明解决其技术问题采取的技术方案是这样的，一种分段式环氧丙烷制备方法，包括以下步骤：

（1）一段反应及产物分离