[发明专利]利用红外测油仪测定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检验技术领域，涉及一种测定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法，具体地说是一种采用四氯化碳溶解包裹剂后，用红外测油仪直接进行测定的方法。

背景技术

现有测定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法有重量法和分光光度法。重量法是将试样溶于水中，加入四氯化碳萃取包裹剂，转移并烘干至恒重，计算其质量百分含量，该方法操作过程繁琐，分析时间过长（90min／次），样品用量大（100g／次），使用试剂多（100mL／次）。光光度法是将包裹剂溶解于四氯化碳试剂中，形成浅黄色溶液，在波长308nm处测其吸光度，该方法样品用量大（50g／次），使用试剂多（50mL／次）,分析时间长（50min／次），同时包裹剂批次变化直接影响标准曲线系数，所以批次变换时必须重新制作曲线，否则影响分析结果准确性。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明公开了一种利用红外测油仪测定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法，旨在提供一种检测速度快、操作简单、结果准确的多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种利用红外测油仪测定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法，其特征是将准确称量的多孔粒状硝酸铵置于容量瓶中，加入四氯化碳溶剂定容、摇匀、静置，得到包裹剂浓度小于80mg/L的四氯化碳溶液，用红外测油仪进行测定，按照式（1）计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量：

（1）

式中：——多孔粒状硝酸铵中包裹剂的含量，mg/kg；

——红外测油仪测定的浓度，mg/L；

——溶液的体积,mL；

——多孔粒状硝酸铵样品的质量。

其中，所述静置时间不少于10分钟，一般静置时间为10-15分钟，静置时间为10分钟时效果最精确。

本发明与现有的多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法相比，具有如下优点：

（1）加入的四氯化碳溶剂体积少，同一样品分析试剂用量是重量法的25%，分光光度法的50%，降低了分析成本，减少了污染；

（2）样品用量少，同一样品分析样品使用量是重量法的0.5%，分光光度法的1%，降低了多孔粒状硝酸铵产品的消耗；

（3）测量时间短，仅用十几分钟即可完成一个样品的分析，检测速度快，简化了工作程序，提高了工作效率；

（4）不受包裹剂批次影响，可实现样品的批量检测；

（5）现有多孔粒状硝酸铵中包裹剂测定方法的相对标准偏差一般为5.63% ～ 11%，而本发明在使用更少溶剂、更少样品、更短测量时间的情况下得标准偏差仅为2.18~2.99%，明显优于现有技术方法。

附图说明

图1为标准油谱图和包裹剂谱图的对比图。

具体实施方式

以下描述用于揭示本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例1

配制包裹剂标准溶液

A溶液：准确称取0.5g纯包裹剂，用四氯化碳溶剂定容至100mL容量瓶中，此溶液浓度为5000mg/L。

B溶液:移取0.1mL A溶液于25mL容量瓶中，用四氯化碳定容，此溶液为20mg/L。

将B溶液置于4cm石英比色皿中，用红外测油仪进行测量，结果如图1所示 。

通过图1标准油谱图和包裹剂谱图的对比，包裹剂主成分与标准油相似，确定包裹剂主成分为矿物质油，可以采用红外测油仪测量。

实施例2

用实施例1中A溶液配制成不同浓度的包裹剂溶液，将溶液置于4cm石英比色皿中，用红外测油仪进行测量。

试验表明在包裹剂浓度小于80 mg/L时，可以采用红外测油仪测量。

实施例3

分别准确称取3份不同包裹剂含量的0.5g（精确至0.0001g）多孔粒状硝酸铵，分别置于25mL容量瓶中，均用四氯化碳溶剂定容，摇匀，在室温下静置10分钟，得到多孔粒状硝酸铵溶液，用红外测油仪进行测定，分别平行试验10次，本发明的精密度试验结果见表1。

由表1可见，采用本发明方法中当样品中有方法的相对标准偏差为2.18~2.99%，具有较高的准确度。

实施例3

按照实施例2试验方法对多孔粒状硝酸铵进行测量，同时加入一定标准量的包裹剂，再次进行测定，回收率见表2。