[发明专利]一种还原黄3RT的制备方法

权利要求书

1.一种还原黄3RT的制备方法，其特征在于：包括以下 步骤：

(1)闭环反应：向反应器A中加入200-240份的邻二氯苯，搅拌下加入55-70份三蒽醌亚胺，油浴加热至115-130℃，分批次加入15-25份氯化镁，所述氯化镁分3-4批次加入至反应器A中，相邻批次之间间隔4-8min；之后再一次性缓慢滴入6-10份四氯化钛，当溶液变成黑色后，继续反应4-6h，停止反应，过滤回收氯化镁；将反应体系降至室温后，抽滤，使用邻二氯苯、乙醇依次洗涤，之后在高温下进行抽真空干燥，再水洗，经干燥得暗红棕色固体；

(2)氧化反应：将步骤(1)得到的暗红棕色固体称取32-45份研磨成粉末，加入至反应器B中，再向反应器B中加入150-180份水，搅拌均匀，加热至40-45℃，然后加入4-6份氢氧化钾、15-25份醋酸钠、1-8份尿素和15-22份高锰酸钾，水浴加热至50-55℃，反应1-1.5h；降至室温，抽滤，水洗至中性，干燥得还原黄3RT染料。

2.根据权利要求1所述的还原黄3RT的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三蒽醌亚胺与氯化镁、四氯化钛之间的质量比为8：2.5：1。

3.根据权利要求1所述的还原黄3RT的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，高温下进行抽真空干燥时的高温温度为92-95℃，并采用油泵抽真空旋蒸干燥。

4.根据权利要求1所述的还原黄3RT的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，抽滤后先使用邻二氯苯洗涤2-3次，再使用乙醇洗涤4-5次。

5.根据权利要求1所述的还原黄3RT的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将暗红棕色固体研磨成150-180目的粉末。

6.根据权利要求1所述的还原黄3RT的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，暗红棕色固体、氢氧化钾、醋酸钠、尿素、高锰酸钾的质量比为8：1：4：1：4。