[发明专利]一种定量测量植物微纳米纤维素在纸张抄造过程中留着率的方法

说明书

技术领域

本发明属于测量方法技术领域，特别涉及一种定量测量植物微纳米纤维素在纸张抄造过程中留着率的方法。

背景技术

我国是造纸生产和消费大国，纸张产量居世界前列，纸制品的实际消费量居世界第2位，对造纸助剂的需求也非常大。二次纤维和非木材纤维原料在我国造纸行业中占有较大的比重。由于其纤维性能的关系导致生产出来的纸和纸板不能满足应用的需求，同时我国对功能性纸基制品的需求也越来越大。所以，提升纸和纸板的物理强度和特殊性能具有非常重要的意义。

微纳米纤维素由于具有高强度、高比表面积、生物相容性好、可生物降解等优点，被广泛应用于增强复合材料、吸附材料、过滤材料、生物医药材料等领域，具有重要的应用价值，成为近年来纤维素科学领域的研究热点。将纳米纤维素与植物纤维复合成纸能有效提高纸张的物理强度。此外，借助于微纳米纤维素与植物纤维较强地结合能力，通过对微纳米纤维素的化学改性，提升其功能化特性，并赋予纸张特殊功能，也具有理想效果。

为提高微纳米纤维素与植物纤维的结合效果，经超声分散后的微纳米纤维素尺寸较小，极有可能在抄纸过程中随着水分流走，因而研究留着率对制备微纳米纤维素基造纸助剂具有重要意义。然而由于微纳米纤维素与植物纤维素的化学结构相同，准确地定量检测微纳米纤维素在纸张中的留着率还鲜有报道。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种定量测量植物微纳米纤维素在纸张抄造过程中留着率的方法。利用本发明方法可有效跟踪确认植物微纳米纤维素的留着率，实现对微纳米纤维素的高效利用。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种定量测量植物微纳米纤维素在纸张抄造过程中留着率的方法，包括以下步骤：

(1)在微纳米纤维素悬浮液中加入环氧氯丙烷，调节pH为11～12，反应温度为60～65℃，反应时间为2～3h，过滤、洗涤，得到第一中性悬浮液；

(2)往第一中性悬浮液中加入铵盐溶液，调节pH为11～12，反应温度为60～65℃，反应时间为2～3h，过滤、洗涤，得到第二中性悬浮液；

(3)从第二中性悬浮液中取样冻干，检测氮元素的含量，并计算得到剩余悬浮液中总氮量A₁；

(4)将剩余的悬浮液与植物纤维浆料以干重2～30wt％共混，抄造，得到纸张；

(5)从纸张中取样检测氮元素的含量，并计算步骤(4)所得纸张中总氮量A₂；计算得到微纳米纤维素的留着率。

计算公式如下：留着率＝A₂/A₁*100％。

本发明方法中，所述环氧氯丙烷、铵盐与微纳米纤维素的用量比为(3～6)体积份：(3～6)体积份：1质量份，mL/g。优选为5:5:1。

步骤(1)中所述反应的条件优选为60℃反应2h。

步骤(1)中所述的微纳米纤维素悬浮液为本领域常规纸张增强用悬浮液即可，其制备方法为本领域常规工艺，如可通过将纤维素浆料经过机械打浆、化学预处理或酶法预处理、超微粒粉碎机、高压微射流均质机、离心等处理后得到。

所述的微纳米纤维素包括微纳米纤维素纤丝(NCF)、纳米微晶纤维素(NCC)等。

所述的纤维素浆料可通过将植物原料脱除木素和半纤维素后得到。

所述的植物原料可为木材类浆料、禾本科类浆料、棉麻类浆料的一种。

所述的化学处理方法可为TEMPO氧化。

所述的酶法处理可用纤维素复合酶，高压均质处理3～5次。

优选的，所述微纳米纤维素悬浮液经酶法处理得到。

步骤(2)中所述的铵盐为氢氧化铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化双十八烷基二甲基铵、十八烷基二甲基羟乙基铵中的至少一种。

步骤(2)中所述反应的条件优选为60℃反应2h。

步骤(3)中所述的冻干优选在-50℃下干燥20～24h。

步骤(4)中所述的植物纤维浆料为本领域常规造纸浆料，如可为木材纤维、非木材纤维或二次纤维通过机械或化学制浆法制备的纤维浆料。优选的，所述植物纤维原料为桉木机械浆。

本发明方法中所述的检测氮元素可通过元素分析仪、X射线能谱仪、X射线荧光光谱分析等设备检测得到。优选为元素分析仪。

本发明检测方法通过对微纳米纤维素进行氨基化改性，检测微纳米纤维素和纸页中氮元素的含量，从而计算得到微纳米纤维素的留着率，可实现微纳米纤维素留着率的准确测定。