[发明专利]一种杂化亚磷酸盐框架材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711013796.4 申请日: 2017-10-25
公开(公告)号: CN107698778A 公开(公告)日: 2018-02-16
发明(设计)人: 王国明;刘浩浩;韩松德;李金花 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C07F3/06;C09K11/06
代理公司: 青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104 代理人: 黄晓敏
地址: 266061 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 亚磷酸盐 框架 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种杂化亚磷酸盐框架材料,其特征在于材料具有三维框架结构,其中所有锌原子四配位,具有四面体构型,无机配体亚磷酸根采取η1113模式桥连三个锌原子,有机配体tib采取η1113模式桥连三个锌原子;18个亚磷酸根四面体和18个锌四面体连接形成双层18-元环结构,邻近的双层18-元环通过共用顶点氧原子形成基于18-元环构筑单元的层状结构,所得层状超分子构筑单元通过共用顶点氧原子按照(–A–B–C–)n堆积模式形成三维框架,有机配体tib通过与锌原子形成Zn–N配位键填充在18-元环空腔内形成最终杂化框架;其分子式为{[Zn8(HPO3)8(tib)2]·(H2O)6},分子量为1823.49,晶体学数据为Z=3,空间群P32

2.一种如权利要求1所述杂化亚磷酸盐框架材料的制备方法,其特征在于具体过程为:

(1)、将0.49mmol锌源、1.90~3.00mmol无机磷源、0.07mmol有机配体、0.5ml有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺和1.5mL水混合均匀得到混合物;

(2)、将步骤(1)制成的混合物装入带聚四氟乙烯反应釜的不锈钢高压反应容器中,在145℃晶化7天得到结晶性良好的块状无色晶体;

(3)、将步骤(2)所得的块状无色晶体用离子水洗涤、抽滤,并在室温下干燥,即得到杂化亚磷酸盐晶体。

3.根据权利要求2所述杂化亚磷酸盐框架材料的制备方法,其特征在于所述锌源为氧化锌;无机磷源为亚磷酸;有机配体为1,3,5-三(1-咪唑基)苯;不锈钢反应釜的容积为25mL。

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