[发明专利]一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法

说明书

本发明涉及单分散银粉制备技术领域，提供了一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法，包括制备AgX胶体溶液；配置酸性抗坏血酸溶液、碱性溶液；使用瞬动微流管反应器制备单分散银粉，首先混合AgX胶体溶液和酸性抗坏血酸溶液；然后混合加入碱性溶液；之后再混合加入气体或油；混合反应溶液进入加热场进行加热，反应后的混合反应溶液进入酸液；处理过的溶液立即冷却，然后经离心、洗涤、去除银粉表面离子和有机物即得。本发明合成的卤化银胶体避免了反应不彻底，造成表面包银现象的发生；采用微流的方式更加精确的控制银粉的粒度均一分散，且可大规模制备；卤化银胶体溶液也可以一种、两种或三种参与还原反应，增大了银粉粒度的调控空间。

技术领域

本发明涉及单分散银粉制备技术领域，特别涉及一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法。

背景技术

单分散粉体以其粒度、形貌和成份等特征均匀、一致性，而使得以之为原料所制备的器件性能均匀一致性、生产可控性和稳定性好，兼之纳米、亚微米、微米尺度粉体材料的应用越来越广，对粉体的单分散性要求越来越高。然则超细粉体的单分散特征的可控重现，也给其制备过程的设计和可控技术带来了很大的挑战。

经典的Lamer模型，常被用作指导粉体合成体系的设计与调控，其核心思想有二：一，要防止失控团聚。超细颗粒比表面能巨大，有强烈的趋势要团聚长大，因此要防止颗粒失控团聚现象的发生，应该在晶粒的成核生长模式进行选择和设计。因为一旦团聚，与粒度密切相关的粉体材料诸多性能就会显著减弱甚至消失，因此防止失控团聚乃是制备单分散颗粒的第一前提。具体的手段很多，包括降低反应物浓度、添加分散剂、选择反应合成体系等。二，形核与长大要分开。形核与长大同属于沉淀结晶过程，但是其发生所对应的溶液过饱和度等特征是不一样的，也就是意味着如果在核粒长大阶段发生再成核现象，则会使长大过程变得复杂、互相干扰而不利于过程控制。因此，很多的制备过程都会设法将成核与核之长大过程分开，使一次性成核同时经历同样的长大过程，最终得到同样粒度和形貌的粉体颗粒。具体的分开措施有添加晶种、反应区物理空间隔离、降低反应物浓度、选择不同的反应体系等。以上两个主要方面，在具体的合成体系中应该同时考虑，所选择的工艺合成路线和工艺技术参数条件的设置，都要受到以上两个方面的同时限制，才能利于单分散粉体颗粒的制备合成。总之，为了得到单分散粉体，尤其是超细粒度的粉体，以上基本控制思想面临着很大的考验。

微流管式反应器应用到单分散粉体颗粒的制备领域，是一个引人关注的事情。最初的考虑是为了保证从实验室到工厂规模（ Lab → Plant ）的粉体制备技术能够很容易地跨越所谓的“工程放大效应”，从而减小开发放大的风险、缩短开发过程放大的周期。因其通过单根微流管式反应器的数量增加，即可实现粉体产量的重复和倍增扩大，而每一根管流反应器内流场和反应历程都是一样的。另一个考虑则是将管式反应器微细流化，则利于合成过程的浓度、温度、流动场等的差别限定，从而容易稳定、可重复地再现沉淀反应过程，实现对沉淀过程的高精细度控制。不同于传统宏量尺寸的管式反应器，微流管式反应器在反应诸关键参数的控制精度方面更加精细，可以更方便地按照人为预设的条件来进行反应。为了保证在流动方向上的“返混”现象引起成核、生长过程的交错、互相干扰，又出现了截断流管式反应器，即利用不溶性的气体或液体，将微流溶液分隔成一段一段的静态空间的溶液段，并随着微管匀速流动而实现连续化进料、出料，完成粉体合成。这时已经出现的微流管式反应器装置，在各类超细粉体的制备过程中得到广泛的应用，然而不同的合成体系之反应特征各不一样，如何与微流管式反应器的设计有机结合起来，却体现出了不同的设计思想和控制水平，也即体现出不同合成体系的特殊性。如何把握好各个体系的特殊性，借助微流管式反应器的特殊控制特点，来实现具体合成体系的反应特殊要求，以制备出特殊形貌、粒度特征的粉体，乃是一个新挑战。而关键还在于对具体合成体系的反应特征的认识和掌握，这是巧妙运用微流管式反应器来制备单分散粉体材料的基础和前提。