[发明专利]一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法

权利要求书

1.一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将晒干的油茶果壳粉碎，研磨成粉末，过筛备用；

(2)将上述制得的油茶果壳粉末置于坩埚内，并放在马弗炉中，首先以5℃/min的升温速率升温至220℃，保温处理10min，然后以10℃/min的升温速度升温至600℃，保温处理1h，处理结束后随炉冷却至室温，得到多孔状粉末；

(3)将二辛基琥珀酸磺酸钠和去离子水、无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的多孔状粉末，5000rpm下搅拌处理30min，然后过滤，干燥，干燥后的固体粉末在马弗炉内，惰性气体气氛、500℃下处理30min，得到活化的多孔粉末；

(4)以去离子水为溶剂，制备铜盐溶液；将氧化石墨和去离子水混合，超声处理，制得片状分散的氧化石墨烯分散液；

(5)将制得的铜盐溶液和氧化石墨烯分散液搅拌混合均匀后，加入活化的多孔粉末搅拌混合均匀，然后与氢氧化钠溶液一起加入到水热釜内，室温下搅拌10min后，密封水热釜，并将水热釜置于烘箱内160℃下反应5h，反应结束后，过滤，固体用去离子水洗涤，干燥，得到负载型催化剂；

(6)将正丁醇水溶液加入到反应釜中，向反应釜内通入氮气以置换空气，然后向反应釜中继续加入对硝基苯酚钠，搅拌至固体溶解后向反应釜中加入上述制得的负载型催化剂，搅拌混合均匀；向反应釜内通入氢气以置换氮气，然后边搅拌边升温至75℃，同时通入氢气，使得反应压力控制为0.5-1.0MPa，反应过程中采用高效液相色谱仪检测，当对硝基苯酚钠的峰值消失时，反应结束，不再向反应釜内通入氢气，冷却至室温后，将反应产物进行离心处理，离心后的液体加入盐酸溶液酸化、然后采用活性炭脱色、低温结晶、精制、分离，制得对氨基苯酚。

2.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(3)中，二辛基琥珀酸磺酸钠、多孔状粉末的质量比为(0.15-0.33)：1。

3.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述铜盐为一水乙酸铜，铜盐溶液的浓度为0.1-0.5moL/L。

4.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-3g/L。

5.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述铜盐溶液、氧化石墨烯分散液、活化处理的多孔粉末的质量比为(10-30)：3：28。

6.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(6)中，正丁醇水溶液的体积浓度为55％。

7.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(6)中，正丁醇、对硝基苯酚钠的质量比为30：(2-7)。

8.如权利要求1所述的一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，其特征在于：步骤(6)中，对硝基苯酚钠、负载型催化剂的质量比为(0.005-0.007):1。