[发明专利]一种MCM‑49分子筛的合成方法在审
申请号: | 201711018305.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107601526A | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 徐龙伢;楚卫锋;李秀杰;刘盛林;谢素娟;朱向学 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mcm 49 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于该方法合成步骤如下:
(a)将硅源、铝源、酸或碱、有机模板剂、去离子水、晶种充分混合后,形成一种混合物,其摩尔组成满足:SiO2/Al2O3=15~120;H2O/SiO2=2~100;OH-/SiO2=0.001~1.0;M+/SiO2=0.001~1.0;R/SiO2=0.005~2.0;Seed/SiO2=0~20%;其中M是碱金属元素,R是有机模板剂,Seed是晶种;
(b)将该混合物在10~80℃低温老化0~36h,然后在100~170℃动态晶化24~288h,水热合成MCM-49分子筛;
(c)经离心分离或过滤、烘干,得到分子筛原粉。
2.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述硅源是固体硅胶、硅溶胶、水玻璃、正硅酸四乙酯或白炭黑。
3.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述铝源是偏铝酸钠固体、偏铝酸钠溶液、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝或拟薄水铝石。
4.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述有机模板剂R是环己胺。
5.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述晶种是MCM-22、MCM-36、MCM-49、MCM-56、PSH-3、SSZ-25、ITQ-1或ITQ-2。
6.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
7.按照权利要求1和权利要求6所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
9.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述低温老化是在旋转烘箱中进行的,旋转烘箱的转速是5~200转/分钟。
10.按照权利要求1所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述动态晶化是在旋转烘箱中进行的,旋转烘箱的转速是5~200转/分钟。
11.按照权利要求1或权利要求10所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所述晶化温度为105~160℃。
12.按照权利要求1~11任意权利要求所述的MCM-49分子筛的合成方法,其特征在于所得到的样品为纳米片堆积的微米级团簇,团簇大小为1~20μm。
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