[发明专利]异硫蓝均相氧化合成方法及其合成的异硫蓝在审
| 申请号： | 201711018985.0 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN109721512A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈 | 申请（专利权）人： | 江苏暨明医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/46 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 蒋慧妮;姚姣阳 |
| 地址： | 222002 江苏省连云港市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化剂 氧化合成 溶剂 高锰酸盐 混合溶剂 绿色环保 四价铈盐 危险试剂 氧化酸性 重铬酸盐 脱乙基 氧化银 合成 | ||
1.异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：其反应式如下所示，
包括如下步骤：以酸性蓝为原料，四价铈盐为氧化剂，在酸存在下，以水或水和其它溶剂的混合溶剂为溶剂，氧化酸性蓝得到异硫蓝。
2.如权利要求1所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步骤：
S1、以酸性蓝为原料，以四价铈盐作为氧化剂；
S2、加入酸和溶剂，-10～10℃下反应2～24h，通过控制温度控制脱乙基杂质含量；
S3、调节S2中溶液pH至7～10，过滤、减压浓缩，调节残余物pH至酸性，得到异硫蓝酸；
S4、调节S3中异硫蓝酸溶液的pH至7～10，得到异硫蓝水溶液；
S5、在以上S4得到的异硫蓝水溶液中加入蒸馏水和溶剂重结晶，过滤洗涤、干燥得到异硫蓝，所述异硫蓝纯度＞99.5％，脱乙基杂质<0.15％，未知单杂<0.10％，收率＞30％。
3.如权利要求1所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述四价铈盐为硝酸铈铵或者硫酸铈铵。
4.如权利要求1所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸包括但不限于硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸或三氟乙酸。
5.如权利要求1所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸为0.1～50当量。
6.如权利要求1所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸为硫酸或者硝酸。
7.如权利要求5所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述酸为0.5～15.0当量。
8.如权利要求1所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述四价铈盐与酸性蓝的摩尔比为：1.0:1.0～10.0:1.0。
9.如权利要求8所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述四价铈盐与酸性蓝的摩尔比为2.0:1.0～5.0:1.0。
10.如权利要求2所述的异硫蓝均相氧化合成方法，其特征在于：所述S5中蒸馏水和溶剂重结晶异硫蓝，其中蒸馏水和溶剂的比例为1:10～1:50。
11.如权利要求2所述的异硫蓝均相氧化合成方法合成的异硫蓝，其特征在于：采用所述均相氧化合成方法纯化后得到异硫蓝纯度>99.5％，脱乙基杂质<0.15％。
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