[发明专利]一种麦穗状多孔氧化镁及其制备方法

说明书

本发明提供了一种麦穗状多孔氧化镁材料及其制备方法。本发明采用水热法，利用氢氧化铝在碱性条件下可溶的特点，原位生成氢氧化铝，起到模板、导向及造孔作用合成前驱体，然后焙烧得到多孔氧化镁材料。铝盐的加入取代了传统的有机溶剂、分散剂和形貌调节剂，实现了造孔和形貌控制的双重功效。试验表明，在本发明给定的条件下，制备得到的氧化镁呈现出麦穗状形貌，其比表面积在10～300m²/g的范围，具有孔结构优异以及吸附性能强等优点。本发明提供的制备方法具有步骤简单、操作方便和原材料来源丰富等优势，而且所制备的麦穗状形貌氧化镁在污水处理、催化和资源回收等领域有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及无机功能材料制备领域，具体涉及一种多孔氧化镁及其制备方法，该氧化镁具有多孔结构，可用作吸附剂、固体碱催化剂等多个领域。

背景技术

氧化镁是一种应用广泛的金属氧化物材料，具有性质稳定、表面活性高、适用范围广、无毒无害等优点，在催化、光电、阻燃、蓄热、毒性物质吸附等领域发挥着重要的作用。越来越广泛的应用对氧化镁材料的结构和性质特征提出了更多的需求，主要集中在比表面积高、粒径孔径分布均匀、分散性优异、反应活性高等。目前的合成方法中，为实现对氧化镁结构的控制，多采用各类模板剂、结构导向剂、载体等，反应成本高、控制难度大，且有污染环境的隐患，如何以更加简单的方法，制备出形状可控、具有比表面积高和活性优异的氧化镁材料，是目前急需解决的问题。

已报道的多孔氧化镁的制备方法有水热法、模板法、直接焙烧法、溶胶-凝胶法等。CN102908979A公开了“一种多孔氧化镁高效吸附剂的制备方法”，其采用水或乙醇为溶剂，将镁盐负载在活性炭、分子筛等多孔材料的表面或孔道中，焙烧得到高比表面积的氧化镁。其不足之处是负载用的活性炭或分子筛大大增加了成本。CN101850993A公开了一种棒状纳米氧化镁的制备方法，是以可溶性镁盐为原料，以氢氧化钠作为沉淀剂，加入乳化剂OP10、三乙醇胺等有机物作为晶型控制剂，先后采用水热法和焙烧还原法得到长径比可控的棒状纳米氧化镁。CN101734691A公开了一种利用脂肪胺溶剂热法制备多孔氧化镁的方法，以十二胺为溶剂，以聚乙二醇10000、十六烷基三甲基溴化铵或三嵌段共聚物为表面活性剂，以不规则无孔氧化镁粒子为镁源，采用水热法得到前驱体，经过焙烧后得到六方晶体多孔氧化镁纳微米粒子。这两种方法的制备过程均使用了有机试剂以实现对氧化镁形貌、孔结构、比表面积的控制，增加了反应过程控制和反应后废液处理的难度，容易造成二次污染。

多孔氧化镁的反应性能与其表面的羟基数量、表面电荷、孔结构以及颗粒间的聚集体结构等因素有关，在各类制备方法中，多采用有机试剂用于表面形貌的调控进而影响其表面性能，或采用多孔的载体以期得到有特定分散的氧化镁，有机溶剂不易分离和处理，容易造成二次污染。对于无表面活性剂、无载体参与的多孔氧化镁制备方法的研究报道较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种麦穗状多孔氧化镁的制备方法，该氧化镁具有多孔结构，可用作吸附剂、固体碱催化剂等多个领域。

本发明以金属镁盐、铝盐、尿素、六次甲基四胺等胺类化合物为原料，利用原位生成氢氧化铝的模板导向作用及其在碱条件下的可溶性，水热法一步合成麦穗状形貌规整的多孔碳酸镁前驱体，不使用有机模板剂或强碱。将得到的前驱体过滤、洗涤、干燥后，高温焙烧得到麦穗状形貌保持良好的多孔氧化镁。

本发明所述麦穗状氧化镁具体制备步骤如下：

A.将镁盐与铝盐按比例溶解在去离子水中得到混合盐溶液，再加入弱碱搅拌或超声至完全溶解并混合均匀得到反应溶液；其中，Al³⁺与Mg²⁺摩尔比为0.01～10，较佳的摩尔比为0.5～5，Mg²⁺溶液的浓度为0.01～10mol/L，较佳的为0.2～5mol/L，弱碱溶液的浓度为0.1～10mol/L。

所述的镁盐为：氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、醋酸镁等；