[发明专利]一种3,5‑二氯苯甲酰的制备方法

权利要求书

1.一种3,5-二氯苯甲酰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将苯甲酸与稀硫酸混合置于反应釜中，通入氮气，加热至40-50℃，停止通入氮气并向其中SO₃，搅拌反应30-45min，之后停止通入SO₃，降至常温后，向反应液中加入亚硫酰氯混合均匀后，加热至40-50℃反应1-2h，之后向其中加入五氯化磷，持续搅拌反应2-3h后，升温至120℃进行蒸馏去除杂质；

(2)向步骤(1)制备的混合物中加入环辛四烯三羰基铁混合均匀后，氮气保护下升温至110-120℃，之后向其中通入氯气，搅拌反应2-3h后，停止通氯气，将制得的反应物进行精馏，收集125-127℃条件下的馏分，即为所述3,5-二氯苯甲酰。

2.根据权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)所述稀硫酸浓度为20％。

3.根据权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中通入SO₃的体积份数为4％-6％。

4.根据权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中亚硫酰氯的使用量与苯甲酸的摩尔比为3-4:1。

5.根据权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中五氯化磷的使用量与苯甲酸的摩尔比为1-1.5:1。

6.根据权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中环辛四烯三羰基铁的使用量与步骤(1)中苯甲酸的使用量摩尔比为1:5-8。