[发明专利]一种对苯氧基苯酚的制备方法在审
申请号: | 201711019976.3 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107892647A | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/295 | 分类号: | C07C43/295;C07C41/26;C07C45/46;C07C49/84;C07C67/42;C07C69/78 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯氧基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苯甲酰氯、二苯醚溶解于乙腈中,加入AlCl3和CeCl3的混合物,在常温条件下搅拌反应3-4h后,将其降温至0-4℃,加入水搅拌15-20min后,进行离心分离,将上层液干燥后,蒸除乙腈,烘干,制得对苯氧基二苯甲酮;
(2)将制备的对苯氧基二苯甲酮溶解于三氯代乙酸中,加入稀硝酸混合均匀后,在常温条件下,加入二氧化锰,搅拌条件下滴加浓度为10%的过氧乙酸,滴加完成后持续搅拌反应8-9h,之后加入氯仿搅拌混合20-30min,将其降温至0-4℃,加入水搅拌15-20min后,进行离心分离,将上层液干燥后,蒸除氯仿,烘干,制得苯甲酸对苯氧基苯酯;
(3)将制备的苯甲酸对苯氧基苯酯溶解于20%的氢氧化钠水溶液中,加热至60-70℃,回流反应6-7h,反应完成后降温至50℃,使用稀盐酸调节至pH为2-3,将析出晶体过滤后,洗涤,烘干,制得所述对苯氧基苯酚。
2.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中苯甲酰氯、二苯醚的使用摩尔比为1.2-1.4:1。
3.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中二苯醚的摩尔数与乙腈的体积比为2-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中AlCl3和CeCl3的使用质量比为5:1,AlCl3与二苯醚的使用质量比为3:5。
5.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中对苯氧基二苯甲酮与三氯代乙酸的质量体积比为15-18g/mL.
6.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中对苯氧基二苯甲酮与二氧化锰的使用质量比为31:(8-10)。
7.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中稀硝酸的浓度为30%-40%。
8.根据权利要求1所述的对苯氧基苯酚的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中稀盐酸的浓度为20%-30%。
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