[发明专利]一种氧化铝载体及其制备方法有效
申请号: | 201711020563.7 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN109718860B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 季洪海;凌凤香;王少军;张会成;沈智奇;杨卫亚;郭长友;王丽华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;C10G45/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 载体 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化铝载体的制备方法,包括如下内容:
(1)制备氧化铝载体中间体;
(2)将步骤(1)所得的氧化铝载体、碳酸氢铵与水混合,然后进行密封热处理,热处理后物料经干燥、焙烧,制得氧化铝载体;
其中,步骤(2)所述的密封热处理的条件如下:温度为120-160℃,恒温处理时间为4-8小时,升温速率为5℃/min-20℃/min。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中氧化铝载体中间体的性质为:比表面积为150-230m2/g,孔容0.7-0.9mL/g;该氧化铝载体中间体的孔分布如下:孔直径小于8nm孔的孔容占总孔容的50%以下,孔直径为8-20nm孔的孔容占总孔容的30%-50%,孔直径为100nm以上孔的孔容占总孔容的15%以下,孔直径为1000nm以上孔所占的孔容小于总孔容的2%。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的氧化铝载体中间的制备方法采用如下方法:将拟薄水铝石与扩孔剂混捏成型,成型物经干燥、焙烧,得到氧化铝载体中间体;成型过程中,加入胶溶剂、助挤剂中的一种或多种,所述的胶溶剂为盐酸、硝酸、硫酸、乙酸和草酸中一种或几种,所述的助挤剂为田菁粉;物理扩孔剂的粒径小于1µm;扩孔剂的加入量为氧化铝载体重量的1wt%-3wt%;所述的干燥温度为100-160℃,干燥时间为6-10小时;所述的焙烧温度为600-750℃,焙烧时间为4-6小时。
4.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于;物理扩孔剂的粒径小于800nm。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述碳酸氢铵的用量与步骤(1)所得氧化铝载体以Al2O3计的摩尔比为1.2:1-5.0:1,水的用量与步骤(1)所得氧化铝载体中间体和碳酸氢铵总和的质量比为2:1-4:1。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)在密封热处理之前进行密封预处理,预处理温度为60-100℃,恒温处理时间为2-4小时,预处理前的升温速率为10-20℃/min,预处理后的升温速率为5-10℃/min,而且预处理后的升温速率要比预处理前的低至少3℃/min。
7.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于,预处理后的升温速率要比预处理前的低至少 5℃/min。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的干燥温度为100-160℃,干燥时间为6-10小时;所述的焙烧温度为450-750℃,焙烧时间为4-6小时。
9.一种按照权利要求1-8任一所述的氧化铝载体,其特征在于,包括主体氧化铝和棒状氧化铝,其中至少部分棒状结构氧化铝分布在主体氧化铝外表面,所述的棒状氧化铝长1-12µm,直径为100-300nm。
10.按照权利要求9所述的氧化铝载体,其特征在于,棒状结构氧化铝基本上分布于主体氧化铝的外表面上。
11.按照权利要求9所述的氧化铝载体,其特征在于,分布于主体氧化铝外表面的棒状氧化铝的长度以3-8μm为主。
12.按照权利要求9所述的氧化铝载体,其特征在于,主体氧化铝载体外表面上的棒状结构氧化铝无序相互交叉分布;至少部分棒状结构氧化铝的一端附着在主体氧化铝的外表面上。
13.按照权利要求12所述的氧化铝载体,其特征在于,至少部分棒状结构氧化铝的一端结合在主体氧化铝的外表面上,另一端向外伸出,与主体氧化铝形成一体。
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