[发明专利]糠醛液相加氢催化剂及其应用和糠醛液相加氢制糠醇的方法在审
申请号: | 201711022167.8 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN109718805A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 朱跃辉;冯海强;赵开径;高继东 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07D307/44 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 孙向民;廉莉莉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糠醛 糠醇 液相加氢催化剂 合金沉淀 液相加氢 无机氧化物载体 固液混合物 前驱体 底物 催化剂 洗涤 析出 催化活性 合金负载 接触反应 有机溶剂 活性铜 活性钯 熔融 去除 过滤 冷却 应用 | ||
1.一种糠醛液相加氢催化剂,其特征在于,该催化剂通过包括以下步骤的方法制得:
(1)在熔融的底物中,将活性钯前驱体和活性铜前驱体进行接触反应,冷却析出制得PdCu合金沉淀;
(2)洗涤去除所述PdCu合金沉淀中的底物,将洗涤后的PdCu合金沉淀与有机溶剂混合,得到固液混合物;
(3)将固液混合物与无机氧化物载体接触,使PdCu合金负载在无机氧化物载体上,过滤,真空干燥,制得糠醛液相加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其中,所述活性钯前驱体为可溶性钯盐,所述活性铜前驱体为可溶性铜盐;所述可溶性钯盐优选为乙酰丙酮钯;所述可溶性铜盐优选为硝酸铜、氯化铜和醋酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其中,所述催化剂中,活性钯占催化剂总重量的0.5-5重量%,优选为1-3重量%;活性钯与活性铜的摩尔比为5:1-1:5,优选为1:1-1:3。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其中,所述无机氧化物载体选自氧化铝、氧化锌、氧化铁和氧化亚钴中的至少一种,优选为氧化亚钴。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其中,所述底物为十八胺;所述有机溶剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其中,步骤(1)的反应温度为150-320℃,优选为200-270℃,保温时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的催化剂,其中,步骤(3)中,将固液混合物逐滴滴加到无机氧化物载体上,然后进行过滤和真空干燥。
8.根据权利要求1所述的催化剂,其中,所述催化剂中活性组分PdCu合金的平均粒径为1-10nm。
9.权利要求1-8中任意一项所述的催化剂在糠醛液相加氢制糠醇反应中的应用。
10.一种糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征在于,该方法包括:将权利要求1-8中任意一项所述的催化剂、氧化钙与糠醛接触反应,所述反应的条件包括:温度为180-200℃,压力为5-8MPa,相对于100mL糠醛,催化剂的用量为1-2g,氧化钙的用量为0.1-0.2g。
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