[发明专利]一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法

说明书

本发明涉及一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶（简称“110硅橡胶”）乙烯基含量的方法，其特征在于将110硅橡胶与硫化剂混合均匀，然后将胶料放至模具上成型，检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。传统检测方法为溴化碘法，即加成显色反应，该法操作繁琐、检测时间长（5小时）、检测偏差大（±0.02%），尤其对乙烯基含量低于0.06%的低乙烯基110硅橡胶无法有效辨识。而新型检测110硅橡胶乙烯基含量方法为应用法，即硫化交联形成网络结构，通过硬度来反映乙烯基含量。此法具有评价迅速、操作简单和应用直接的优点，同时可以更直观指导客户对产品的使用。

技术领域

本发明涉及一种检测低乙烯基甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的方法。

背景技术

混炼胶下游制品对低乙烯基含量110硅橡胶需求量巨大，主要有低硬度制品、与高乙烯基含量硅橡胶混配使用提升混炼胶性能，这部分制品对低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量及为严格。

目前，我国110甲基乙烯基硅橡胶的行业产品分析引用行业标准HG/T 3312-2000《110甲基乙烯基硅橡胶》，乙烯基含量的分析方法是溴化碘法，该方法操作繁琐，涉及多次滴定且滴定过程需要一直剧烈摇动、否则反应不彻底导致结果偏差较大，检测时间长达5小时，检测结果误差范围±0.02%，无法准确反映0.03%~0.06%低乙烯基110硅橡胶的乙烯基含量。

110硅橡胶硫化前呈线型结构，具有流动性，不具备橡胶特性。加入硫化剂后，在一定的温度和压力条件下交联成三维网状结构，才具有橡胶的特性。当硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中等对乙烯基起作用的硫化剂，且硫化剂过量确保乙烯基完全反应时，硫化后橡胶的硬度和110硅橡胶的乙烯基含量成正比。

本发明发现一种检测110硅橡胶乙烯基含量的方法，尤其是对乙烯基含量0.03%-0.06%110硅橡胶可以快速准确区分检测。

发明内容

本发明旨在针对上述常规检测甲基乙烯基硅橡胶（110硅橡胶）乙烯基含量的方法所存在的不足之处，研制出一种检测速度快、误差小的检测低乙烯基110胶乙烯基含量的方法。

本发明所述的方法通过如下方案予以实现：

将110硅橡胶与硫化剂混合均匀，然后胶料放至模具上成型，参照GBT 531.2-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶 压入硬度试验方法 第2部分：便携式橡胶国际硬度计法》检测邵氏硬度，根据邵氏硬度得出乙烯基含量。

所述硫化剂为过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2.5-二甲基-2.5-叔丁基过氧化已烷中任一种。

所述硫化剂用量为110硅橡胶质量的0.1-1%。

所述成型温度为150-190℃、压力设定为10-15MPa。

所述试样成型时间为3-15min。

所述110硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.06%。

所述110硅橡胶的分子链两端为乙烯基封端。

所述110硅橡胶的分子量为45-80万。

所述乙烯基含量0.03±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为11-12°A。

所述乙烯基含量0.04±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为13-14°A。

所述乙烯基含量0.05±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为15°A。

所述乙烯基含量0.06±0.005%的110硅橡胶邵氏硬度为16°A。

本发明的优势是：