[发明专利]一种丙酮酸乙酯的合成新方法在审

专利信息
申请号: 201711023039.5 申请日: 2017-10-26
公开(公告)号: CN109704956A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 赵明 申请(专利权)人: 赵明
主分类号: C07C67/00 分类号: C07C67/00;C07C67/22;C07C69/716;C07F3/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 110179 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 丙酮酸乙酯 合成 有机物合成 后处理 格氏试剂 三乙氧基 收率 乙睛
【权利要求书】:

1.一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法通过格氏试剂和三乙氧基乙睛作用,得到丙酮酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法包括如下步骤:

步骤1:在干燥过的装有回流冷凝管、滴渡漏斗的三口烧瓶中加入干燥过的镁屑,加热后加入少许碘,使瓶内充满碘蒸气,滴加 94 g CH2Br 溶于四氨呋喃溶液约l/10,待反应液发泡,碘色褪去,溶液为铅灰色时,再滴加剩余的溶液,继续回流 0.5h,用冷水冷却,得到CH2MgBr;

步骤2:缓慢加入三乙氧基乙腈溶于四氢呋喃溶液至上述得到的混合物中,加热后保温搅拌0.5h,逐渐升温,回流1.5 h,冷却至室温,将反应混合物倾入大烧杯中,然后向烧杯中慢慢加入碎冰和盐酸的混合物,搅拌至所有的冰溶化为止;分出有机层,用NaHCO2 溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸掉溶剂后,减压蒸馏,收集56~57℃ (2.67 kPa ) 的馏分,即得。

3.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法步骤1中加热温度为100℃ 左右。

4.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法步骤2中加热温度为7O~80 ℃左右,逐渐升温至 100~ 110℃。

5.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法步骤2中NaHCO2 溶液的浓度为5%。

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