[发明专利]一种丙酮酸乙酯的合成新方法在审
申请号: | 201711023039.5 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN109704956A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 赵明 | 申请(专利权)人: | 赵明 |
主分类号: | C07C67/00 | 分类号: | C07C67/00;C07C67/22;C07C69/716;C07F3/02 |
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地址: | 110179 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙酮酸乙酯 合成 有机物合成 后处理 格氏试剂 三乙氧基 收率 乙睛 | ||
1.一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法通过格氏试剂和三乙氧基乙睛作用,得到丙酮酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法包括如下步骤:
步骤1:在干燥过的装有回流冷凝管、滴渡漏斗的三口烧瓶中加入干燥过的镁屑,加热后加入少许碘,使瓶内充满碘蒸气,滴加 94 g CH2Br 溶于四氨呋喃溶液约l/10,待反应液发泡,碘色褪去,溶液为铅灰色时,再滴加剩余的溶液,继续回流 0.5h,用冷水冷却,得到CH2MgBr;
步骤2:缓慢加入三乙氧基乙腈溶于四氢呋喃溶液至上述得到的混合物中,加热后保温搅拌0.5h,逐渐升温,回流1.5 h,冷却至室温,将反应混合物倾入大烧杯中,然后向烧杯中慢慢加入碎冰和盐酸的混合物,搅拌至所有的冰溶化为止;分出有机层,用NaHCO2 溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸掉溶剂后,减压蒸馏,收集56~57℃ (2.67 kPa ) 的馏分,即得。
3.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法步骤1中加热温度为100℃ 左右。
4.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法步骤2中加热温度为7O~80 ℃左右,逐渐升温至 100~ 110℃。
5.根据权利要求1所述的一种丙酮酸乙酯的合成新方法,其特征在于,该合成新方法步骤2中NaHCO2 溶液的浓度为5%。
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