[发明专利]一种基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法有效

专利信息
申请号: 201711023167.X 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN107792843B 公开(公告)日: 2019-10-29
发明(设计)人: 李宜彬;袁野;赫晓东;杨明龙;尹维龙;李建军 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;C01B32/19
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 高媛
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯材料 三维多孔 淀粉 发酵原理 高温惰性气体 三维多孔材料 石墨烯分散液 多孔碳材料 抗压缩性能 烘烤成型 环境友好 力学测试 三维结构 扫描电镜 碳化处理 低成本 石墨烯 分层 酵母 轻质 固化 制作
【权利要求书】:

1.一种基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于具体是按下述步骤实现的:

步骤一、将淀粉与干酵母混合,再加入石墨烯分散液,机械搅拌,然后发酵至用手指按压无弹性;石墨烯分散液是石墨烯加入去离子水中搅拌,然后在频率为10kHz~90kHz的条件下超声处理1h~6h,得到浓度为0.5mg/mL~20mg/mL的石墨烯分散液;其中石墨烯是按下述方法制作的:将天然鳞片石墨加入到强氧化性混酸中,在搅拌速度为200r/min~1000r/min的条件下搅拌10min~30min,再分5~10次加入强氧化剂高锰酸钾制得混合物A,然后将混合物A置于40℃~90℃水浴锅中,在搅拌速度为200r/min~1000r/min的条件下恒温搅拌8h~24h后,得到混合物B,然后将混合物B加入到2L~5L冰水中,并向冰水中加入质量分数为30%的双氧水,得到氧化石墨悬浊液,将氧化石墨悬浊液进行抽滤洗涤,离心洗涤处理至中性,再在30℃~100℃下真空干燥24h,得到氧化石墨烯;然后置入90℃的水合肼蒸汽中进行20h~30h的还原,得到石墨烯;其中,所述的强氧化性混酸的体积与天然鳞片石墨质量比为(50mL~400mL):1g,所述的混合物A中高锰酸钾的质量浓度为5g/L~100g/L,所述的天然鳞片石墨的质量与质量分数为30%的双氧水的体积比例为1g:(2mL~10mL);

步骤二、产生的大气孔通过平板施加压力将其挤出,然后采用面包机进行揉制;完成后二次发酵至用手指按压无弹性为止,置入模具成型,加热处理后真空干燥;

步骤三、再在惰性气体保护下碳化,而后在惰性气体保护下冷却至室温,多孔碳化碳-石墨烯骨架结构。

2.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于强氧化性混酸的体积与天然鳞片石墨质量比为(50mL~250mL):1g。

3.根据权利要求2所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于所述强氧化性混酸由质量分数30%~90%的磷酸和质量分数30%~98%的硫酸组成,质量分数30%~90%的磷酸和质量分数30%~98%的硫酸的体积比为(1~10):1。

4.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于所述的离心洗涤处理是按以下步骤进行的:利用离心分离机,将抽滤洗涤后得到的固态物质加入到去离子水中离心漂洗3~5次,然后再将去离子水漂洗后得到的固态物质加入到0.1mol/L~1mol/L盐酸溶液中离心漂洗3~5次,最后再将盐酸溶液漂洗后得到的固态物质加入到无水乙醇中离心漂洗3~5次。

5.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于步骤一中淀粉与酵母的比例为50~100:1;每100g淀粉加入石墨烯分散液的体积为40ml~60ml。

6.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于步骤一所述发酵是在湿度为75%~85%、温度为25℃~35℃的环境中发酵30min~60min。

7.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于步骤二所述二次发酵的温度控制在30℃~40℃。

8.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于步骤二所述加热处理是在干燥箱内进行的,温度控制在165℃~200℃,加热30min~60min;

步骤二在真空度为20Pa~30Pa,温度为40℃~60℃条件下真空干燥12h~24h;

步骤二中机械揉制1min~2min。

9.根据权利要求1所述的基于淀粉发酵原理制作三维多孔碳-石墨烯材料的方法,其特征在于步骤三所述惰性气体为氮气、氩气中的一种;

步骤三所述碳化温度800℃~1200℃,所述碳化时间为1h~3h,碳化升温速度为1℃/min~5℃/min。

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