[发明专利]一种在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法在审
申请号: | 201711024321.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107641166A | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 戴亚平;邱志荣;易凯 | 申请(专利权)人: | 江苏建亚环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F220/14;C08F257/02;C08F220/06;C08F220/44;C08F226/06;C08F2/20;B01J39/20;B01J41/14 |
代理公司: | 上海沪慧律师事务所31311 | 代理人: | 朱九皋 |
地址: | 212300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 悬浮 聚合 生产 树脂 中用 方法 改善 性能 | ||
1.一种在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
①在生产苯乙烯St-二乙烯苯DVB悬浮聚合凝胶离子交换树脂过程中,将交联度为4%-8%、粒径<0.315mm的一次聚合珠体分筛除去粒径<0.06mm的珠体,并将其表面附着的分散剂和杂质洗涤干净,在不高于105℃的温度下烘干,得到干燥白球;
配制重量分数为97.6%-91.4%的St、重量分数为2%-8%的DVB和BPO重量分数为0.4%-0.8%的引发剂过氧化苯甲酰溶液,充分搅拌使BPO完全溶解,得到单体溶液;
②在反应釜中配制与单体量比1:1-1.25、浓度为10%至饱和的食盐水溶液,将称量好的干燥白球加入,并在连续搅拌的条件下将单体溶液滴加到反应釜中,单体吸收比为95%-100%,搅拌状态下升温到60℃,反应1.5-2小时,待聚合热过后,逐步升温到95℃,保温2.5-4小时,降温到室温,得到的白球经反复洗涤以后再脱水、烘干和筛分,获得粒径>0.315mm的白球。
2.一种在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
苯乙烯St单体中配制以重量比0.5-4.5%的二乙烯苯DVB,加入重量分数为0.5%-0.4%的过氧化苯甲酰,再加入分散剂、动物明胶或聚乙烯醇,按权利要求1所述步骤②的工艺条件聚合,得到一次聚合的聚合珠体;
将一次聚合的聚合珠体分筛除去粒径<0.06mm的珠体,在沸水、温热水中洗涤将其表面附着的分散剂和杂质去除,烘干;
配制St、重量分数0.5%-4.5%的DVB、BPO质量分数为0.4%-0.8%的引发剂过氧化苯甲酰溶液,充分搅拌使BPO完全溶解;
按权利要求1所述步骤②的工艺条件聚合,获得粒径>0.315mm的白球。
3.根据权利要求2所述的在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法,其特征在于,将粒径>0.315mm的白球按照常规工艺进行磺化,硫酸浓度为93%,溶胀剂二氯乙烷的用量为25%(wt/v),磺化温度为80-105℃,磺化时间为10h,物料冷却以后按照常规工艺采用梯度稀释法后处理,得到具有低交联度双层网络的互贯阳离子交换树脂。
4.根据权利要求2所述的在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法,其特征在于,将粒径>0.315mm的白球进行通过氯甲基化工艺和胺化工艺,制得强碱型阴离子交换树脂离子交换树脂,其中:
氯甲基化工艺中:球体与氯甲醚体积比为1:3-5,无水氯化锌占白球重量比5-10%量,在40℃反应至球体氯含量>14%,用甲缩醛洗涤;
胺化工艺中:加入三甲胺盐酸盐能搅动白球即可,滴加白球重量比1:3-5的37%三甲胺水溶液,在40℃-50℃反应6小时,洗涤出料。
5.一种在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
配置丙烯酸甲酯(MA)、质量分数为0.5%-4.5%的DVB和BPO质量分数为0.4%-0.8%的引发剂过氧化苯甲酰溶液,充分搅拌使BPO完全溶解,得到混合单体溶液;
将混合单体溶液加入权利要求2所述的一次聚合的聚合珠体中,混合单体量与一次聚合珠体中的量相同,按权利要求1所述步骤②的工艺条件聚合,获得粒径>0.315mm的白球;
粒径>0.315mm的白球按权利要求4所述的氯化、胺化工艺和条件进行氯甲基化、胺化反应,在胺化的同时,使丙烯酸甲酯(MA)水解,制得带有弱酸功能团和弱碱功能团的两性离子交换树。
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