[发明专利]一种双氰胺钠的连续制备方法

说明书

本发明涉及双氰胺钠合成技术领域，具体公开一种双氰胺钠的连续制备方法。氨水与卤化氰在0‑20℃的条件下在预反应器中混合，得到混合物料；提供反应器，所述反应器设置有相互连通的反应釜、冷凝管式反应器和液碱储罐，将所述混合物料输送到反应器的反应釜中；将所述混合物料、氢氧化钠溶液泵入所述冷凝管式反应器中，调节所述混合物料的pH值，同时在所述冷凝管式反应器中通入卤化氰进行反应，反应液经所述冷凝管式反应器后回落至所述反应釜中，当反应液的pH值稳定为7.5‑10时，进行下一步；重复上述循环反应步骤，制备双氰胺钠。本发明操作简便，收率达80％以上，产品含量在98％以上，且产品品质稳定，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及双氰胺钠合成技术领域，尤其涉及一种双氰胺钠的连续制备方法。

背景技术

双氰胺钠(Sodium dicyanamide)又名二氰胺钠，是一种重要的化工原料，被广泛应用于医药、染料以及农药行业，其最重要的应用是合成抗菌剂洗必泰盐酸盐以及合成磺隆类除草剂的中间体三嗪环。目前报道的合成工艺主要有两条，分别是单氰胺工艺和氨水工艺，此外根据连续化程度不同分为连续法合成以及间歇法合成。

目前国外主要采用单氰胺、氯化氰以及氢氧化钠为原料进行连续合成。不仅大大降低人力成本，而且由于自动化程度提高，产品稳定性更容易保证，收率也较高，可以达到70～80％之间。该工艺一个比较大的不足主要体现在原料单氰胺价格较高，而且稳定性不好以及不容易获得，因此造成了产品成本偏高以及产品品质存在不稳定的隐患。

与单氰胺工艺相比，氨水、氢氧化钠、氯化氰为原料的合成工艺开发时间更早，但是，该工艺目前只实现了间歇法生产，不仅占用设备多，设备利用率不高，而且收率较低，在65～70％。此外，人工成本较高、产品品质不是很稳定，杂质含量较高。

发明内容

针对现有双氰胺钠生产工艺杂质多、收率低、品质不稳定等问题，本发明提供一种双氰胺钠的连续制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种双氰胺钠的连续制备方法，所述制备方法，至少包括以下步骤：

步骤1、氨水与卤化氰在0-20℃的条件下在预反应器中混合，反应得到混合物料，且所述混合物料的pH值为6-9；

步骤2、提供反应器，所述反应器设置有相互连通的反应釜、冷凝管式反应器和液碱储罐，将所述混合物料输送到反应器的反应釜中，在反应釜中混合物料的温度为在0-50℃；

步骤3、将所述混合物料、氢氧化钠溶液泵入所述冷凝管式反应器中，调节所述混合物料的pH值为7-10，同时在所述冷凝管式反应器中通入卤化氰进行反应，反应液经所述冷凝管式反应器后回落至所述反应釜中，当反应液的pH值稳定为7.5-10时，将所述循环物料进行下一步：脱色、析晶、洗涤；

步骤4、重复步骤3的循环反应步骤，制备双氰胺钠。

相对于现有技术，本发明提供的双氰胺钠的连续制备方法，相对于现有技术，原料简单易得，不存在稳定性的问题，收率可达80％以上，产品含量在98％以上，反应收率提高了约10％，而且产品品质更稳定。同时通过采用连续工艺合成双氰胺钠，通过严格控制反应温度、pH值，以及采用冷凝管制反应器更好的传质传热进行反应，解决了间歇反应局部温度、pH超过控制范围，从而大量生成杂质二氰二胺、三聚氰胺等浪费原料并降低产品品质问题，同时降低生产成本，后处理工艺更加简便。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的工艺图。