[发明专利]一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称量二氧化锆、硼酸和碳粉，然后将称量的粉末混合均匀，干燥研磨后置于真空碳管炉内进行碳热还原反应，制得粉体A；

(2)称量锆粉和硼粉，将其混合均匀后球磨，得到的混合料再自蔓延合成装置中压实，然后反应，制得粉体B；

(3)将上述制得的粉体A和粉体B混合研磨，然后装入到高强石墨模具中真空热压烧结处理，处理结束后，研磨，制得二硼化锆粉体；

(4)将酚醛树脂和无水乙醇混合搅拌至固体溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化锆粉体和碳纳米管，超声分散30min后，缓慢滴加聚乙烯亚胺，搅拌反应2h，搅拌反应后真空处理，制得复合胶体；

(5)将剩余的二硼化锆粉体加入上述制得的复合胶体中，搅拌混合5h，制得浆料，然后将浆料注入到高温模具中，干燥，脱模，制得粗坯；

(6)将上述制得的坯体干燥后置于真空管式炉内，真空热压烧结处理，制得成品。

2.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二氧化锆、硼酸和碳粉的质量比为100：(100-180)：(40-70)。

3.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碳热还原反应的条件为：真空度小于0.1Pa，温度1500-2000℃，时间1-6h。

4.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述锆粉和硼粉的质量比为(80-100)：(10-30)。

5.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述粉体A、粉体B的质量比为(7-9)：(1-3)。

6.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述真空热压烧结的条件为：真空度小于0.1Pa，加热方式采用中频感应加热，加热功率大于350KW；烧结压力为30-100MPa，烧结温度为1800-2100℃，保温时间3-6h。

7.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述酚醛树脂、无水乙醇、二硼化锆粉体、碳纳米管、聚乙烯亚胺的用量以重量份计分别为：酚醛树脂6份、无水乙醇75份、二硼化锆粉体8份、碳纳米管0.8份、聚乙烯亚胺0.09份。

8.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述干燥的条件为真空干燥，干燥温度40-60℃，干燥时间7h。

9.如权利要求1所述的一种碳纳米管增强二硼化锆陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，真空热压烧结的条件为真空度小于0.1Pa，烧结温度1200-1700℃，烧结压力10-20MPa，烧结时间为30min。