[发明专利]对含有β-卤代醇的液体产物进行分离的方法

说明书

本公开涉及一种对含有β‑卤代醇的液体产物进行分离的方法，该方法包括：a、将含有β‑卤代醇的液体产物与有机萃取剂混合后进行萃取，得到水相和油相；b、蒸馏步骤a得到的所述油相，得到β‑卤代醇；所述有机萃取剂包括第一组分和第二组分，所述第一组分为未取代的烷烃和/或未取代的烯烃，所述第二组分为氯取代的烷烃和/或氯取代的烯烃，所述第一组分和第二组分的摩尔比为1：(0.05‑3)。该方法工艺流程简单，能耗低，且能够分离获得高纯度的β‑卤代醇。

技术领域

本公开涉及一种对含有β-卤代醇的液体产物进行分离的方法。

背景技术

β-氯代醇在羟基碳相邻的碳原子上具有取代的氯原子，是一种重要的有机化工中间体。常见的β-氯代醇有2-氯乙醇、1-氯-2-丙醇、2-氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇、2-氯-1,3-丙二醇、1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、2-氯-1-环戊醇、2-氯-1-环己醇、2-氯-1-环辛醇等，它们均可以通过与碱皂化反应可以制备环氧化合物，并可进一步用于制备环氧树脂、多元醇、聚醚多元醇等多种重要化工产品，具有广泛的市场前景。

制备β-氯代醇的传统方法主要包括烯烃氯醇化法、烯丙基醇氯化法和甘油氯化法等，这些方法要么存在环保问题严重，要么流程复杂等问题。Green Chemistry(2017,19,1221)报道了一种氯丙烯、盐酸和双氧水在钛硅分子筛的作用下反应制备二氯丙醇的新方法。这种方法反应条件温和，反应简单高效，得到的二氯丙醇浓度高与传统氯醇法，是一种非常具有潜力的二氯丙醇制备方法。所得的二氯丙醇液体产物主要含有二氯丙醇(包括1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇)、过氧化氢、氯丙烯、盐酸、水、三氯丙烷、环氧氯丙烷、1,3-二氯丙酮等。

这种方法得到的二氯丙醇产物可以直接经过碱皂化制备环氧氯丙烷，但由于产物中可能存在未反应的氯丙烯、过氧化物、溶剂、盐酸以及反应生成的副产物三氯丙烷等，直接皂化可能造成碱用量的增加以及进一步副反应的发生给后续分离带来困难，甚至可能由于过氧化物与碱作用产生爆炸的危险。为了避免以上可能发生的不利情况，可以采用分离出二氯丙醇再皂化的方法。通常而言，可以通过蒸馏(包括常压蒸馏或者减压蒸馏)和萃取的方法。同样为了避免酸性条件下蒸馏含过氧化物的液体产生爆炸危险，同时降低分离能耗，不建议使用蒸馏的方法。较优的方法为通过溶剂萃取温和、高效地得到二氯丙醇产物。

中国专利CN 1275558 A公开了一种以水或者二氯丙醇水溶液为萃取剂从二氯丙醇有机混合物分离二氯丙醇的方法，由于通常二氯丙醇在水中的溶解度仅为15％，所以该方法需要较多量的萃取剂，进而造成萃取以及后续分离或者皂化能耗偏高。

中国专利CN 101134714 A公开了一种萃取分离来自甘油法、氯丙烯法或者乙酸丙烯酯法生产的到的二氯丙醇盐酸水溶液的方法。该方法以芳香醚类、卤代烃类、磷酸酯类、亚磷酸酯类、有机酯类为萃取剂，从二氯丙醇溶液中分离出富含二氯丙醇的油相和富含盐酸的水相。该方法采用的萃取剂组分复杂，而且大部分萃取剂组分沸点高，部分甚至与二氯丙醇沸点接近，增加了油相分离能耗。

中国专利CN 101481365 A公开了一种萃取分离二氯丙醇盐酸水溶液的方法，将有机萃取剂萃取的到的富含二氯丙醇的油相未分离直接用于皂化降低了皂化效率。

发明内容

本公开的目的是提供一种对含有β-卤代醇的液体产物进行分离的方法，该方法工艺流程简单，能耗低，且能够分离获得高纯度的β-卤代醇。

为了实现上述目的，本公开提供一种对含有β-卤代醇的液体产物进行分离的方法，该方法包括：

a、将含有β-卤代醇的液体产物与有机萃取剂混合后进行萃取，得到水相和油相；

b、蒸馏步骤a得到的所述油相，得到β-卤代醇；