[发明专利]一种氟化催化剂的再生方法有效
| 申请号： | 201711026007.0 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107899585B | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 李义涛;唐火强;张宏清;余航;马鹏程 | 申请（专利权）人： | 乳源东阳光氟有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/86 | 分类号： | B01J23/86;B01J23/94;B01J38/60;B01J38/12;B01J38/64;B01J38/10;C07C17/20;C07C19/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 512721 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种氟化催化剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)酸洗：将失活的氟化催化剂放入酸液中浸泡，然后干燥；
所述酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸液，所述混合酸液中氢氟酸和硝酸的质量百分数分别为5-20％；所述浸泡时间为1-6h；
2)煅烧：将酸洗后的氟化催化剂先通入氮气吹扫，然后通入氧化气体煅烧；
3)浸渍：将煅烧后的氟化催化剂放入活性补充液中浸渍，然后干燥；
所述活性补充液为MgCl2和CrCl3的混合溶液，其中，MgCl2的质量百分数为5-20％，CrCl3的质量百分数为50-80％；
4)再生：将浸渍后的氟化催化剂在包含氟化氢的气氛中再生或先在包含氢气的气氛中再生、再在包含氟化氢的气氛中再生。
2.如权利要求1所述的氟化催化剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)酸洗：将失活的氟化催化剂放入酸液中浸泡，然后干燥；
所述酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸液，所述混合酸液中氢氟酸和硝酸的质量百分数分别为5-20％；所述浸泡时间为1-6h；
2)煅烧：将酸洗后的氟化催化剂先通入氮气吹扫，再通入氮气和氧气的混合气体煅烧，然后逐步加大氧气的比例直至为纯氧气，在纯氧气中煅烧；
3)浸渍：将煅烧后的氟化催化剂放入活性补充液中浸渍，然后干燥；
所述活性补充液为MgCl2和CrCl3的混合溶液，其中，MgCl2的质量百分数为5-20％，CrCl3的质量百分数为50-80％；
4)再生：将浸渍后的氟化催化剂先通入氮气和氟化氢的混合气体再生，然后逐步加大氟化氢的比例直至为纯氟化氢，在纯氟化氢中再生；或
将浸渍后的氟化催化剂先通入氮气和氢气的混合气体再生，然后逐步加大氢气的比例直至为纯氢气，在纯氢气中再生；之后再通入氮气和氟化氢的混合气体再生，然后逐步加大氟化氢的比例直至为纯氟化氢，在纯氟化氢中再生。
3.如权利要求2所述的氟化催化剂的再生方法，其特征在于，步骤2)中所述通入氮气吹扫的温度为250-350℃，吹扫时间为20-40h。
4.如权利要求2所述的氟化催化剂的再生方法，其特征在于，步骤2)中所述通入氮气和氧气的混合气体的温度为250-350℃，氮气和氧气的质量比为15:1，通入时间为10-30h；所述逐步加大氧气的比例时，控制氟化催化剂的温度波动小于10℃；所述通入纯氧气的时间为10-30h。
5.如权利要求2所述的氟化催化剂的再生方法，其特征在于，步骤3)中所述浸渍时间为3-6h。
6.如权利要求2所述的氟化催化剂的再生方法，其特征在于，步骤4)中通入氮气和氟化氢的混合气体的温度为250-350℃，氮气和氟化氢的质量比为5-15:1，通入时间为10-30h；所述逐步加大氟化氢的比例时，控制氟化催化剂的温度波动小于10℃；所述通入纯氟化氢的时间为10-30h。
7.如权利要求2所述的氟化催化剂的再生方法，其特征在于，步骤4)中所述通入氮气和氢气的混合气体的温度为250-350℃，氮气和氢气的质量比为50:1，通入时间为10-30h；所述逐步加大氢气的比例时，控制氟化催化剂的温度波动小于5℃；所述通入纯氢气的时间为10-30h。
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