[发明专利]一种回收聚亚芳基醚合成溶剂的方法

说明书

本发明涉及一种回收聚亚芳基醚合成溶剂的方法，该方法在分离聚亚芳基醚固体后的第一分离母液中，加入催化剂和氧源，完成第二聚合工序得到聚亚芳基醚固体，经固液分离，回收溶剂。本发明提供的方法克服了现有技术在回收聚亚芳基醚合成溶剂过程中经常出现的胶状物质导致管道堵塞、残渣排料困难等一系列问题，可提高产物总的收率，直接导致废物处理量的降低，对环境的冲击减少，且不会带入新的组分，使用原溶剂分离设备和废物处理设备即可，新增设备少，投资小，运行费用低，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及高分子聚合物合成领域，具体涉及一种回收聚亚芳基醚合成溶剂的方法。

背景技术

聚亚芳基醚是一大类在汽车工业、液体处理工业和电子工业中以纯物质或作为混合物广泛使用的聚合物，主要是通过单体溶解在有机溶剂中的苯酚或取代的苯酚与氧在催化剂存在下反应而形成的。在聚亚芳基醚这类物质中，聚苯醚是应用最为广泛的一种。

聚苯醚具有优良的耐酸碱、耐高温性能，通过与其它塑料化合得到良好性能的热塑材料，广泛应用到电气、汽车行业以及其它材料领域。聚苯醚生产是以铜化合物、胺化合物和无机酸为催化剂，以醇和苯的同系物为混合溶剂反应生成聚苯醚。

聚苯醚的合成是用2,6-二甲酚为单体合成的。聚苯醚合成方法有：沉淀法聚合和溶液法聚合，沉淀法聚合是将醇类溶剂(不良溶剂)和苯的同系物溶剂(良溶剂)以一定的比例混合后，在铜胺催化剂作用下进行聚合，在聚合过程中聚苯醚在聚合的同时析出；溶液法聚合是以苯的同系物(良溶剂)为溶剂，在铜胺催化剂作用下生产聚苯醚，然后加醇(不良溶剂)将聚苯醚析出。无论是沉淀法聚合还是溶液法聚苯醚聚合，在反应过程中在聚苯醚聚合结束后，有4-9％的2,6-二甲酚没有反应或形成低分子量的聚苯醚溶解在溶剂中，无法用物理的方法从聚苯醚的溶剂中分离出来。现有技术的聚苯醚聚合溶剂的回收方法是将固液分离出聚苯醚的母液，直接送到溶剂回收单元进行回收，通常采蒸馏方式进行回收。由于蒸馏回收单元经过较长时间的运行，导致溶解在溶剂中的游离的2,6-二甲酚或形成低分子量的聚苯醚会在塔釜产生一种粘稠的胶状物质。经常引起塔釜泵和管道堵塞，塔釜物料无法用管道输送，蒸馏釜残渣排料困难，操作工工作量大，现场物料横流，环境治理困难。不仅造成物料浪费还需要投入大量资金进行环保处理。

发明内容

本发明为了克服现有技术在回收聚亚芳基醚合成溶剂过程中经常出现的胶状物质导致管道堵塞、残渣排料困难等一系列问题，提供一种全新的聚亚芳基醚合成方法及反应溶剂的回收方法。

本发明提供一种回收聚亚芳基醚合成溶剂的方法，包括：在分离聚亚芳基醚固体后的第一分离母液中，加入催化剂和氧源，完成第二聚合工序得到聚亚芳基醚固体，经固液分离，回收溶剂。

优选地，在第二聚合工序之前，对第一分离母液进行除水工序，将上述第一分离母液中水的质量百分含量控制在2％以下，优选控制在1％以下，特别优选控制在0.45％以下；所述水的质量百分含量均以最终获得的除水溶液总重量计。

本发明优选所述除水工序为干燥法除水或分层法除水。所述干燥法是通过加入干燥剂或让第一分离母液通过干燥剂实现；所述分层法是通过加水萃取分层，分离含水层，降低油层溶液含水量来实现。

本发明同时提供一种聚亚芳基醚的合成方法，包括如下：

第一聚合工序，包括：在含有聚合溶剂、催化剂和酚类化合物的第一聚合溶液中，加入氧源使得上述酚类化合物氧化聚合，得到含有聚亚芳基醚的聚合混合液，沉淀析出固体聚亚芳基醚，形成第一聚合悬浮液；

第一固液分离工序，包括：将所述第一聚合悬浮液固液分离，得到聚亚芳基醚固体和第一分离母液；

非必要地，除水工序，包括：将上述第一分离母液中水含量控制在2％以下；

第二聚合工序，包括：在含水量为2％以下的第一分离母液中加入催化剂和氧源形成第二聚合溶液，氧化聚合未反应单体和/或低聚物，析出聚亚芳基醚，形成第二聚合悬浮液；