[发明专利]一种氧化物原位包覆二硼化锆-碳化硅团聚粉体的方法

说明书

本发明涉及一种氧化物原位包覆二硼化锆‑碳化硅团聚粉体的方法，属于复合粉体材料技术领域。所述方法是利用二硼化锆‑碳化硅团聚粉体在高温氧化环境下自氧化生成的氧化物实现对二硼化锆‑碳化硅团聚粉体原位包覆，制备得到具有核壳结构的复合粉体。采用所述方法制备的具有核壳结构的氧化物包覆二硼化锆‑碳化硅的球形度和致密度高，满足等离子喷涂对于粉体的要求；自氧化生成的氧化物包覆层可以抑制等离子喷涂过程中碳化硅的挥发，降低碳化硅的损失，而且氧化物的熔点低于硼化锆，粉体可以熔融的更加充分，进一步填充涂层中片层搭接造成的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。

技术领域

本发明涉及一种二硼化锆-碳化硅核壳结构粉体的制备，具体涉及一种利用高温氧化环境下自氧化生成的氧化物实现对二硼化锆-碳化硅团聚粉体原位包覆的方法，属于复合粉体材料技术领域。

背景技术

碳纤维增强碳基体复合材料(C/C)密度小，高温下热膨胀系数低且具有良好的力学性能，被视为最有希望应用在飞行器热端部件的材料之一，但是在400℃以上的有氧环境中容易被氧化，导致其性能降低，在其表面制备抗氧化烧蚀涂层是有效的方法之一。

二硼化锆(ZrB₂)是一种六方晶系准金属结构化合物，具有高熔点(3040℃)高硬度以及优异化学稳定性等优点；碳化硅(SiC)具有高强度、高硬度、低热膨胀系数等优点。所以二硼化锆中加入碳化硅作为涂层材料制成的复合涂层，其抗氧化性可以得到有效提高。

目前，制备二硼化锆-碳化硅等离子喷涂用微米团聚粉体的方法主要是通过球磨混粉和喷雾造粒工艺。而在经过上述工艺处理得到的粉体未经煅烧致密化处理，球形粉体表面一般比较疏松、粗糙，强度较低，在涂层制备过程中，粉体在输送时容易破碎且难以熔融；而且利用大气等离子喷涂系统制备的抗氧化烧蚀涂层存在空隙较多，结构松散等问题。鉴于此，迫切需要发展一种适用于离子喷涂用的复合二硼化锆-碳化硅粉体的制备方法，以克服以上缺点，满足涂层制备需求。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化物原位包覆二硼化锆-碳化硅团聚粉体的方法，所述方法工艺简单，适宜工业推广；所制备的具有核壳结构的氧化物包覆二硼化锆-碳化硅的球形度和致密度高，满足等离子喷涂对于粉体的要求；自氧化生成的氧化物包覆层可以抑制等离子喷涂过程中碳化硅的挥发，降低碳化硅的损失，而且氧化物的熔点低于硼化锆，粉体可以熔融的更加充分，进一步填充涂层中片层搭接造成的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种氧化物原位包覆二硼化锆-碳化硅团聚粉体的方法，所述方法步骤如下：

步骤1.将二硼化锆、碳化硅、聚乙烯醇(PVA)以及无水乙醇混合均匀，得到悬浊液；

所述悬浊液中，粘结剂聚乙烯醇的质量百分数为0.24％～0.55％，二硼化锆和碳化硅的质量百分数之和为35％～60％，二硼化锆与碳化硅的质量比为3～5:1；

优选的，采用球磨方式进行混合，在100r/min～400r/min下球磨2h～6h，球料比为3～5:1，使各成分混合均匀，得到悬浊液；

步骤2.将悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体进行烘干处理并经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；

其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度210℃～350℃，出口温度100℃～130℃，喷头转速25Hz～45Hz，蠕动泵转速35rpm～50rpm；

优选的，在80℃～150℃下干燥20h～30h；

步骤3.将二硼化锆-碳化硅团聚粉体送入大气等离子球化设备中进行球化处理，将球化后的粉体进行烘干处理并经过检验筛，得到粒径为10μm～60μm的球化二硼化锆-碳化硅粉体；