[发明专利]一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法

权利要求书

1.一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、氧化：往氧化槽中的富含亚铁的含锑精矿的矿浆电解液中鼓入氧化剂，使部分二价铁离子氧化成三价铁离子，三价锑不被氧化，氧化后的矿浆电解液称为氧化液；

B、萃取：萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸，简称P204，稀释剂为200#溶剂煤油或经磺化的普通煤油，稳定剂为磷酸三丁酯，简称TBP，将萃取剂、稀释剂及稳定剂混合制得萃取有机相，将氧化液与有机相在混合槽混合进行萃取，使水相中的铁转入有机相中，并在澄清槽分相，使萃后有机相和萃余液分离；

C、洗涤：洗涤剂为NH₄Cl和HCl混合液，将步骤B所得的萃后有机相与配置好的NH₄Cl和HCl混合液在混合槽混合、洗涤，使有机相中夹带的锑转入洗涤液，并在澄清槽分相，使洗涤后有机相与酸洗液分离；

D、空白：将步骤C所得的洗涤有机相在空白级经混合槽流至澄清槽澄清分相，使萃铁有机相夹带的水相和锑与有机相进一步分离；

E、反萃：反萃剂为碳酸钠溶液，将步骤D所得的萃铁有机相与配置好的碳酸钠溶液在反萃罐中混合进行反萃，使有机相中的铁、铜和二氧化硅等物质转入碳酸钠溶液并生成沉淀，并在反萃罐中分相，使反萃有机相与反萃液及铁渣分离；

F、再生：再生剂为盐酸溶液，将步骤E所得的反萃有机相与配置好的再生剂在混合槽混合进行再生，使有机相中夹带的铁渣和水相等杂质转入再生液，并在澄清槽分相，使再生后有机相与再生液分离，有机相得到了再生和酸化。

2.根据权利要求1所述的一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于：所述的步骤A是在温度40～75℃，时间60～300分钟的搅拌条件下，鼓入氧化剂空气或氧气，反应终点时加入活性炭吸附5～10分钟，过滤得到氧化液和氧化渣，氧化液中Fe³⁺的质量浓度在8～13g/L之间，氧化渣返锑精矿浸出，回收其中的锑。

3.根据权利要求1所述的一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于：所述步骤B的萃取为2～4级萃取，萃取有机相为体积分数25～35％的P204、体积分数64～74％的200#煤油和体积分数1～2%的TBP组成的混合液；所述步骤B的萃取是在有机相与水相体积比为1:2～1:4，萃取时间为5～15分钟，温度为15～40℃，澄清时间大于10分钟的条件下进行。

4.根据权利要求1所述的一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于：所述步骤C的洗涤为2级洗涤，洗涤剂为质量百分浓度100～180g/L的氯化铵和质量百分浓度15～36g/L的盐酸混合溶液；所述步骤C的萃取后有机相洗涤是在有机相与水相体积比为8:1～2:1，酸洗时间为10～20分钟，澄清时间大于10分钟的条件下进行。

5.根据权利要求1所述的一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于：所述步骤D的空白为1级空白，澄清时间大于10分钟的条件下进行。

6.根据权利要求1所述的一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于：所述步骤E的反萃在反萃罐中进行，反萃温度45～60℃，反萃剂为120～200g/L碳酸钠溶液；所述步骤E的反萃是在有机相与水相体积比为1:2～1:4，反萃时间为10～30分钟，澄清时间大于60分钟的条件下进行；澄清后的水相过滤后得到反萃剂和铁渣，反萃剂加入部分碳酸钠溶解后可重新进行反萃使用，铁渣可制备氯化铁溶液。

7.根据权利要求1所述的一种含锑精矿的矿浆电解液的净化方法，其特征在于：所述的一种含锑精矿的矿浆电解液经氧化，氧化液中Fe³⁺的质量浓度在8～13g/L之间，氧化后的矿浆电解液经萃取除铁后，保证了铁离子在湿法冶炼过程中的平衡，萃余液中Fe³⁺的质量浓度控制在1～3g/L，提高了锑的浸出速度和锑的浸出率，降低了生产成本，同时矿浆电解液中的油类物质在氧化过程中被活性炭吸附，锑的电解电效提高2～3%；所述的空白有机相经反萃处理，有机相中的杂质元素铁、铜和二氧化硅进入渣中，保证了有机相和反萃剂的循环使用；所述的有机相中稳定剂TBP的加入，消除了三价铁离子和锑离子对有机相的影响；所述的有机相经空白处理，水相与有机相分离更彻底，解决了有机相中夹带锑和水相问题；所述的反萃有机相经再生处理后，有机相得到净化和再生，实现有机相循环使用和避免萃取过程中锑的水解损失及有机相的乳化问题。