[发明专利]水泥中氧化镁的精准检测方法

说明书

本发明公开了一种水泥中氧化镁的精准检测方法，包括如下步骤：(1)取样，(2)预处理，(3)预处理后加入1ml氟化钾，搅拌均匀后加入2ml酒石酸钾钠溶液,搅拌30分钟，然后加入6ml三乙醇胺搅拌30min，再加入pH＝10的缓冲溶液10ml，(4)加入十滴混合指示剂，再用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终点为蓝色保持49秒不变色。本发明的优点是，反应原理简单，成本低，用到的试剂品种少，操作方便，简单，检测准确。

技术领域

本发明属于建筑材料检测技术领域，尤其是水泥中氧化镁的精准检测方法。

背景技术

水泥中的氧化镁主要来自其钙质原材料石灰石和硅质原材料粘土。多数石灰石和粘土并不是很纯净，往往会共生一些其它矿物或杂质矿物，包括镁质矿物。除去镁非常麻烦，成本也太高，使用含镁原材料就会导致水泥含氧化镁。

氧化镁在水泥中性能的影响有以下几点:1、影响制品的韧性:镁水泥的任性除了与其使用的增强纤维的量有关,也与氧化镁有关。当氧化镁在制品中含量不足时,由于相的结晶相减少,制品就会出现明显的发脆发酥。当氧化镁的量增加时制品的脆性会得到明显的改善。2、使镁水泥硬化体产生高强度:这是因为它与MGO和水共同形成的结晶相网状结构。该结构具有十分坚固的塔接铰链体系,可承受极大的压力。3、使氧化镁水泥容易反卤:六水的氯化镁成相后会有大量游离状态的氧化镁的存在。这样必然导致氧化镁过省时反卤状况的发生。所以用无水的氧化镁降低了反卤情况的发生普遍性,同时也降低了原材料的成本。加强了菱镁制品的强度。

因此水泥中氧化镁含量的检测很重要，现在常用的方法有原子吸收光谱法和EDTA滴定法，前者是直接测定氧化镁含量，结果不受氧化钙测定的影响，具有快速、简便、准确度高等优点，但由于原子吸收光谱仪价格昂贵，该法并没有普及，尽管EDTA滴定法测定氧化镁含量是一种间接测定法，往往会因氧化钙测定的误差引起氧化镁更大的误差，但该法简单实用，经济实惠。

发明内容

鉴于此，本发明旨在提供一种水泥中氧化镁的精准检测方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

水泥中氧化镁的精准检测方法，包括如下步骤:

水泥中氧化镁的精准检测方法，包括如下步骤:

(1)取样，

(2)预处理，

(3)预处理后加入1ml氟化钾，搅拌均匀后加入2ml酒石酸钾钠溶液,搅拌30分钟，然后加入6ml三乙醇胺搅拌30min，再加入pH＝10的缓冲溶液10ml，

(4)加入十滴混合指示剂，再用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终点为蓝色保持49秒不变色。

进一步，步骤(1)取样散装水泥以同一出厂批量、同一品种、同一标号的水泥为一批，且总重量不超过200t，随机从不少于3个罐车中取样，经混拌均匀后取不少于15kg，取得的样品，进行检验前，将其分成两等份，一份用于标准检验，一份密封保管三个月，以备有疑问时复验；袋装水泥对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同标号的水泥，以一次进场的同一编号的水泥为一批，且总重量不超过100t，从20个以上不同部位的袋中取等量样品水泥，经混拌均匀后取不少于13kg。

进一步，步骤(2)所述缓冲溶液取氯化铵5.4g，加蒸馏水20ml溶解后，加浓氨水溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。

进一步，步骤(4)所述指示剂为酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂。

检测过程中加入适量的氟化钾，以抑制硅酸的干扰。

EDTA滴定前用碳酸钙标定。

计算公式：W＝[T*(V₁-V₂)]/m₁-0.57*w