[发明专利]一种高纯度低杂质的多晶炉热场保温层及其制备工艺

说明书

本发明是一种高纯度低杂质的多晶炉热场保温层，包括内保温层和等静压高纯石墨片，内保温层为PAN基长纤硬毡，在内保温层表面上喷涂酚醛树脂胶，多个等静压高纯石墨片等距贴合在内保温层表面喷涂酚醛树脂胶上，且每个等静压高纯石墨片与其相邻的等静压高纯石墨片留有空隙，保温层的制备工艺包括PAN基长纤硬毡制备—浸渍、喷涂酚醛树脂胶—贴等静压石墨片—碳化—高温纯化—机械加工。

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭领域，具体地说是一种高纯度低杂质的多晶炉热场保温层及其制备工艺。

背景技术

碳杂质是多晶铸锭中最主要的杂质之一，严重影响太阳电池的效率，因此，对碳杂质的预测和控制是制备高品质晶硅铸锭的有效手段，多晶铸锭过程中碳杂质输运的主要载体是硅熔体和氩气。

目前，多晶铸锭炉保温材料主要采用碳纤维编织粘合烧结而成的碳毡，所用保温碳毡厚度一般为90mm，分两层固定在钢结构笼架内，碳毡密度低有空隙，在高温铸锭过程中会与硅的气氛氧化物反应生成的CO，以及其挥发出的灰分会随惰性气体输运进入到硅熔体中，从而降低多晶硅片的电学性能，且多晶铸锭炉内多晶硅铸锭过程中会受挥发出的氧化物侵蚀，从而降低保温性能和使用寿命，增加铸锭功耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种高纯度低杂质的多晶炉热场保温层及其制备工艺。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：提供一种高纯度低杂质的多晶炉热场保温层，包括内保温层和等静压高纯石墨片，所述内保温层为PAN基长纤碳毡，在所述内保温层表面上喷涂酚醛树脂胶，所述多个等静压高纯石墨片等距贴合在内保温层表面喷涂酚醛树脂胶上，且每个等静压高纯石墨片与其相邻的等静压高纯石墨片留有空隙，所述保温层的制备工艺，具体包括以下步骤：

(1)PAN基长纤硬毡制备

a.短切：采用PAN基碳纤维丝等长切割成4cm长；

b.梳理：过梳理机梳理成单纤维状态，使输出的纤网中纤维从单向排列转变成一定程度的杂乱排列；

c.编网：交叉折叠编织成1cm厚网胎；

d.针刺：平板针刺成在纵向缠结，使之形成在横向和纵向均有一定强度的准三维交叉网络结构，制得PAN基长纤软毡；

(2)喷涂树脂胶：将制得的1cm厚PAN基长纤软毡表面喷涂酚醛树脂胶，然后10层横纵交错叠加一起浸渍酚醛树脂胶，热压成型，热压温度一般为160-165℃，时间为1.2-1.5min，机械加工消除多余毛刺边角料；

(3)贴等静压高纯石墨片：在PAN基长纤碳毡喷涂酚醛树脂胶的表面等距贴合铺满等静压高纯石墨片，并且在贴合过程中每个等静压高纯石墨片与其相邻的等静压高纯石墨片都留有空隙；

(4)碳化：将步骤(3)得到的放入至烧结炉中，在惰性气体下保护下，按给定的速率升温加热，温度升至200-220℃，使固化后的树脂进行分解、聚合反应，然后将温度升至800-1100℃，保温4-6h，让氢、氧等挥发组分脱离，残留下纯碳；

(5)高温纯化：将步骤(4)继续加热升温1900-2100℃，保温时间为4-10h，根据密度和导热率参数来控制烧结温度和时间；排除材料内部的杂质，提高纯度；

(6)机械加工：温度冷却至室温，通过机加工成所需的形状。

本发明的进一步限定技术方案：

前述的等静压高纯石墨片的规格为50mm×50mm×3mm(长×宽×高)，密度＞1.85g/cm³。

前述的每个等静压高纯石墨片与其相邻的等静压高纯石墨片留有3-4mm空隙。

前述的步骤(2)中热压温度为163℃，时间为1.3min。