[发明专利]一种制备石墨烯复合材料气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及于材料科学领域，特别是一种制备石墨烯复合材料气凝胶的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是一种只有一个碳原子厚度的二维材料。因为只有一层原子，石墨烯中电子的运动被限制在一个平面上，因此石墨烯也有着全新的电学属性。石墨烯是世界上导电性最好的材料，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。石墨烯具有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。同时，石墨烯具有超大的比表面积，较低的摩擦系数以及较高的热导率。聚合物修饰的三维石墨烯泡沫因为具有多孔结构、优异的机械性能、电化学性能和导热性能，成为目前石墨烯相关材料最为热门的材料之一。

中国专利CN104993138B公开了一种制备石墨烯复合材料气凝胶的方法及其应用，其中以聚氨酯海绵为骨架浸泡在石墨烯溶液中制备的三维石墨烯泡沫，其压缩性主要依赖于聚氨酯泡沫骨架，而且负载在聚氨酯泡沫上的石墨烯片子容易脱落。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备石墨烯复合材料气凝胶的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：包括以下步骤：

S1、将氧化石墨烯通过超声作用得到氧化石墨烯分散液。

S2、将氧化石墨烯分散液分散到聚酯高分子的苯乙醚溶液中均匀混合，在80～120℃下反应10～24h。

S3、向上述溶液中加入十六烷基乳酸酯使其融化，搅拌60min~120min，待其搅拌均匀后，冷冻降温，使含有聚酯/石墨烯的十六烷基乳酸酯溶液凝固，得到凝固体。

S4、将得到的凝固体加入到含还原剂的去离子水溶液中，加热溶液至40～60℃使十六烷基乳酸酯逐渐融化，得到石墨烯湿凝胶。

S5、得到的石墨烯湿凝胶经过冷冻干燥一段时间得到石墨烯复合材料气凝胶。

进一步地，所述的聚酯高分子为聚甲基丙烯酸甲酯。

进一步地，所述的还原剂为水合肼或二甲肼。

进一步地，所述的S1中的条件为超声时间为0.5～2h，超声功率为2500～3500W。

进一步地，所述的S5中的冷冻干燥条件为：冷冻温度为-5～-25℃，干燥温度为-45～30℃，真空度10～130Pa，干燥时间为12～96h。

进一步地，所述的石墨烯复合材料气凝胶应用于锂电池，通过将石墨烯复合材料气凝胶磨碎，制备成锂电池负极。

本发明具有以下优点：采用十六烷基乳酸酯取代聚氨酯海绵，利用其低温易溶解的特性，溶解状态下的十六烷基乳酸酯和聚酯/石墨烯溶液混合均匀后降温冷却，得到凝固体；将凝固体置于温度在40～60℃的去离子水中，溶解去除十六烷基乳酸酯得到石墨烯湿凝胶。本发明工艺简单，对设备没有高要求，制得的气凝胶具有分散稳定性高、比表面积高、孔隙率大、孔径分布宽及导电性能好的优点。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对本发明的具体实施方式进行说明。

实施例一

S1、将氧化石墨烯在超声功率为3000W，超声时间为1h的作用得到氧化石墨烯分散液；该步骤中，使用的Hummers法制备氧化石墨烯。

S2、将氧化石墨烯分散液分散到聚甲基丙烯酸甲酯的苯乙醚溶液中均匀混合，在100℃下反应15h。

S3、向上述溶液中加入十六烷基乳酸酯使其融化，搅拌80min，待其搅拌均匀后，冷冻降温，使含有聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的十六烷基乳酸酯溶液凝固，得到凝固体。

S4、将得到的凝固体加入到含二甲肼的去离子水溶液中，加热溶液至45℃使十六烷基乳酸酯 逐渐融化，得到石墨烯湿凝胶。

S5、得到的石墨烯湿凝胶在冷冻温度为-10℃，干燥温度为5℃，真空度70Pa，干燥时间为40h，得到石墨烯复合材料气凝胶。

实施例二

S1、将氧化石墨烯在超声功率为2500W，超声时间为1.5h的作用得到氧化石墨烯分散液；该步骤中，使用的Hummers法制备氧化石墨烯。

S2、将氧化石墨烯分散液分散到聚甲基丙烯酸甲酯的苯乙醚溶液中均匀混合，在90℃下反应20h。

S3、向上述溶液中加入十六烷基乳酸酯使其融化，搅拌100min，待其搅拌均匀后，冷冻降温，使含有聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯的十六烷基乳酸酯溶液凝固，得到凝固体。