[发明专利]一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法

权利要求书

1.一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.3～0.7mol/L；

步骤2，将柠檬酸和醋酸钠溶解在去离子水中，使其配制浓度为0.2～2 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为(3~6): 1；

步骤3，将所述的步骤1中获得的溶液，滴入到所述的步骤2中的溶液中，再用NaOH溶液调整混合溶液的pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，然后在70～90ºC下水浴6～12h，得到粘度为20～60Pa∙s的溶液；

步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液在130～150ºC下，烘干6～12h；

步骤5，将所述的步骤4中获得的前驱体用去离子水反复清洗3～5次，去除前驱体中的钠离子，然后在80～120°C加热温度下，烘干12～36h后研磨得到β-Bi2O3前驱体粉末；

步骤6，将所述的步骤5中获得的β-Bi2O3前驱体粉末在330～360°C下煅烧3～8h，得到β-Bi2O3粉末，将β-Bi2O3粉末加入到30～80mL水中，以50～100W的功率超声15～30min，然后将浓度为0.008～0.020mol/L的HCl溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi2O3与HCl的摩尔比1:(0~2)，通过磁力搅拌8～12 h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80～120°C加热温度下，干燥后得到贝塔氧化铋-氯氧化铋。

2.根据权利要求1所述的一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在滴加NaOH溶液前HNO3与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2），获得的Bi(NO3)3•5H2O溶液的浓度为0.3～0.7mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤2中柠檬酸和醋酸钠溶液的浓度为0.2～2 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为(3~6): 1。

4.根据权利要求1所述的一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤6中β-Bi2O3前驱体粉末的煅烧温度为330～360°C，煅烧时间为3～8h，β-Bi2O3粉末被加入到30～80mL水中，超声功率为50～100W，超声时间为15～30min，HCl溶液的浓度为0.008～0.020mol /L-1，β-Bi2O3与HBr的摩尔比1:(0~2)。