[发明专利]一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法和应用，属于脱汞材料的制备技术领域。

背景技术

生物质基炭材料因其原材料广泛、吸附性能良好、改性方法多种多样，且在适宜的反应条件下可表现出良好的脱汞性能，近年来已成为国际社会的广泛研究的热点。但从现有研究结果来看，目前报道的生物质基炭材料普遍存在催化氧化活性低、低温脱汞效率低等缺点。

金属钼因其具有较强的催化氧化活性，表面易吸附反应物，利于中间“活性化合物”的形成，具有较高的脱汞性能。因此，在现有研究基础之上通过表相改性炭材料负载金属钼，提高其催化氧化性能，对开发高效脱汞用吸附材料具有非常重要的意义。

发明内容

本发明旨在提供一种工艺简单可控、操作条件温和、脱汞性能良好的方法制备脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。

本发明提供了一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料，由以下重量份数的原料制备而成：

生物质基炭材料：150~450份；

硝酸钼：40~80份。

上述脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料中，所述生物质材料为核桃壳。

本发明提供了一种脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的制备方法，包括以下步骤，

（1）将核桃壳破碎成3-6 mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中95-105 ℃干燥过夜备用；

（2）将处理后的核桃壳颗粒在高温管式炉中由室温升至550-750 ℃，恒温炭化2.5-4.5 h，然后将温度升至830-950 ℃，通入水蒸气恒温活化1.5-3.5 h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；

（3）将硝酸钼固体配制成浓度为0.073-0.229g/L的溶液，将所得溶液备用；

（4）将步骤（2）所得的生物质基炭材料和步骤（3）所得的一部分溶液加入三口烧瓶中；然后将剩余的溶液通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入三口烧瓶中，同时将反应体系在室温下搅拌12-20 h，反应结束后将反应液抽滤，滤料放入真空干燥箱中于100-115 ℃干燥过夜备用，得到预处理炭材料；

（5）将步骤（4）所得的预处理炭材料加入高温管式炉中由室温升至320-550 ℃，恒温热处理1-2 h，得到脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料。

上述制备方法中，步骤（2）中所述水蒸气的通入量为25-45mL/min。

上述制备方法中，步骤（4）中缓慢滴加的速度为5-20mL/min。

上述制备方法中，步骤（4）中，溶液分批次加入，两个批次的质量比为1~3.8：2。

本发明提供了上述脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料在脱汞中的应用。脱汞反应在常压固定床反应器上进行；实验模拟烟气组成为：汞的浓度为0.35±0.05 mg/m³，N₂和6 vol.%的O₂为载气，温度操作范围为50-200 ℃，烟气流量600 mL/min，使用50 mg钼改性生物质基炭吸附材料，空速为12000 h^-1；出口汞浓度用双光数显汞分析仪进行在线实时检测。

本发明的有益效果：

本发明提供的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料及其制备方法，工艺简单可控、操作条件温和，具体以核桃壳颗粒为主体，依次经破碎、炭化和水蒸气活化，得到富含多孔的生物质基炭材料；最后经硝酸钼浸渍和热处理形成钼改性生物质基脱汞吸附材料。所得钼改性生物质基脱汞吸附材料在不同温度下的脱汞率达70 %以上。

附图说明

图1是实施例1制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图；

图2是实施例2制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图；

图3是实施例3制备的脱汞用钼改性生物质基炭吸附材料的SEM图；

图4是实施例4不同温度下的脱汞应用及对比例1、2不同温度下的脱汞曲线图。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

实施例1

将150 g的核桃壳破碎成3 mm的颗粒，然后将其放在真空干燥箱中95 ℃干燥过夜备用；

将上述颗粒在高温管式炉中由室温升至550 ℃恒温炭化4.5 h，然后将温度升至830 ℃，通入45mL/min水蒸气恒温活化1.5h，自然降温至室温得到生物质基炭材料；

将40 g硝酸钼固体添加到350 mL去离子水中，将所得溶液备用；