[发明专利]一种铂/氧化铝催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711034656.5 | 申请日: | 2017-10-28 |
公开(公告)号: | CN107626329B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 国海光;孙海霞;孙兵 | 申请(专利权)人: | 上海迅凯新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/18;B01J35/02;C07C209/26;C07C211/54 |
代理公司: | 上海恒锐佳知识产权代理事务所(普通合伙) 31286 | 代理人: | 黄海霞 |
地址: | 200008 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铂/氧化铝催化剂的制备方法,所述铂/氧化铝催化剂的成分按质量百分数计,包括:0.05-1.0%的铂、0.1-2.0%的铁、0.5-5.0%的二氧化锗、99.35-92.0%的氧化铝;所述铂/氧化铝催化剂为固体颗粒,所述固体颗粒的粒度为1.0-8.0mm;所述固体颗粒的形状选自球形、矩形、圆柱形、中空圆柱形或多齿形;所述氧化铝晶型为α型,比表面积为5-80m2/g,平均孔径为30-100nm;
所述铂/氧化铝催化剂的制备方法包括:
步骤一:对氧化铝载体进行改性处理,获得改性氧化铝载体;
所述步骤一具体包括:
将盐酸、聚乙烯吡咯烷酮、有机溶剂和脂肪醇经过搅拌混合,获得第一类乳液,将含四氯化锗的四氢呋喃溶液和有机溶剂混合,获得第二类乳液,在搅拌条件下将第二类乳液加入到第一类乳液中,经过超声处理、搅拌,获得混合液,将所述氧化铝载体加入到所述混合液中,经过搅拌,洗涤,干燥后获得所述改性氧化铝载体;
步骤二:配制 待负载溶液,使用所述待负载溶液对所述改性氧化铝载体进行浸渍或喷涂,获得负载改性氧化铝;
所述步骤二具体包括:
用去离子水溶解铂前驱体化合物和铁前驱体化合物,得到前驱体化合物溶液,在所述前驱体化合物溶液中加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节溶液pH值并加入稳定剂,得到所述待负载溶液,使用所述待负载溶液对步骤一获得的改性氧化铝载体进行所述浸渍或所述喷涂,获得所述负载改性氧化铝;
步骤三:使用无机碱溶液对所述步骤二获得的所述负载改性氧化铝进行沉淀转型,获得转型产物;
步骤四:对所述转型产物进行气相还原,获得所述铂/氧化铝催化剂;
所述步骤四具体包括:
对所述步骤三获得的所述转型产物进行过滤、洗涤和干燥,用纯氢气或氢气与惰性气体的混合气体对干燥后的转型产物进行还原操作,获得还原产物,还原结束后的还原产物于惰性气体下冷却至室温,获得所述铂/氧化铝催化剂。
2.如权利要求1所述的铂/氧化铝催化剂的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇选自:丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、癸醇中的一种或多种,所述有机溶剂选自苯、甲苯、庚烷、辛烷一种或多种,所述第一类乳液中,盐酸:聚乙烯吡咯烷酮:有机溶剂:脂肪醇的质量比为1:0.01-0.05:0.5-2:0.5-2,所述第二类乳液中,四氯化锗四氢呋喃溶液:有机溶剂的质量比为1:0.1-0.5,所述第一类乳液与第二类乳液的质量比为1:1-3,所述氧化铝载体与第二类乳液的质量比为1:1-50,所述盐酸是指浓度为0.1mol/L的盐酸,所述四氯化锗四氢呋喃溶液中四氯化锗的质量分数为0.1-5wt%,所述洗涤具体包括:用去离子水进行淋洗,洗涤至溶液用硝酸银溶液检测不到氯离子,所述步骤一中的干燥具体包括:在温度80-150℃下干燥4-15小时。
3.如权利要求1所述的铂/氧化铝催化剂的制备方法,其特征在于,所述铂前驱体化合物选自水合氯铂酸、氯铂酸钠、硝酸铂、氯亚铂酸氨或氯亚铂酸钾;所述铁前驱体化合物选自硝酸铁、氯化铁、硫酸铁或醋酸铁;所述浸渍或喷涂是在30-90℃温度下,浸渍或喷涂2-24小时;所述前驱体化合物溶液的pH值为0.5-3.0;所述稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮、吐温、聚乙二醇、壳聚糖、柠檬酸中的一种或多种;所述稳定剂与所述前驱体化合物的质量比为1-20:50。
4.如权利要求1所述的铂/氧化铝催化剂的制备方法,其特征在于,所述无机碱溶液选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种的水溶液,所述无机碱溶液浓度为0.1-10wt%,所述无机碱与所述改性氧化铝载体的质量比为4-10:1,所述沉淀转型的温度为30-90℃,所述沉淀转型时间为1-6小时。
5.如权利要求1所述的铂/氧化铝催化剂的制备方法,其特征在于,所述铂/氧化铝催化剂中铂的负载量为0.1-1.0wt%。
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