[发明专利]一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，称取：无水乙酸钠、五水硝酸铋、硝酸镱、钛酸四正丁酯和Er³⁺的硝酸盐或者Er³⁺的醋酸盐，其中，无水乙酸钠、五水硝酸铋、硝酸镱、钛酸四正丁酯和Er³⁺的硝酸盐或者Er³⁺的醋酸盐的摩尔比为0.5：（0.5-x-y）：y：1：x，x的取值范围为0.001≤x≤0.2，y的取值范围为 0＜y≤0.3；

步骤S2，将步骤S1中称取的五水硝酸铋和Er³⁺的硝酸盐或者Er³⁺的醋酸盐加入乙二醇甲醚溶液，形成第一混合液；

步骤S3，将步骤S1中称取的无水乙酸钠加入乙二醇甲醚溶液中，同时加入与无水乙酸钠质量比为1:（5~10）的冰醋酸，形成第二混合液；其中，将无水乙酸钠、乙二醇甲醚溶液和冰醋酸在室温下搅拌10分钟，然后逐渐升温至60~80℃，保温 0.5~1小时，之后自然冷却至室温，形成第二混合液；

步骤S4，将步骤S1中称取的钛酸四正丁酯加入乙二醇甲醚溶液中，同时加入与钛酸四正丁酯摩尔比为2:1的螯合剂乙酰丙酮，形成第三混合液；

步骤S5，将第一混合液、第二混合液依次逐滴加入到第三混合液中，在室温下搅拌，然后将混合溶液加热至80℃~100℃搅拌，之后冷却至室温，得到澄清的稀土元素掺杂钛酸铋钠先驱体溶胶；其中，将第一混合液和第二混合液滴入第三混合液中时，第一混合液中五水硝酸铋过量0.5%~5%摩尔，第二混合液中的乙酸钠过量0.5%~15%摩尔，混合时，室温搅拌30分钟，然后将混合溶液在80℃~100℃下搅拌1~2 小时，之后冷却至室温；

步骤S6，将所得澄清稀土掺杂钛酸铋钠先驱体溶胶置于80℃ -100℃ 下烘干，得到干凝胶；将干凝胶在200℃-300℃下热处理1-2小时发生自蔓延燃烧反应，得到稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿纳米粉。

2.如权利要求1所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤S6之后还包括：将步骤S6中制备所得稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿纳米粉经过传统陶瓷的造粒、压片、排粘，再经过800℃-1000℃烧结，得到稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿陶瓷块材，造粒时在稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿纳米粉中加入质量分数为4%~6%的PVA溶液。

3.如权利要求2所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，所述排粘温度为500℃~580℃时间为2小时，烧结时间为2小时。

4.如权利要求1所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，五水硝酸铋、Er³⁺的硝酸盐或醋酸盐和乙二醇甲醚溶液在下室温下搅拌0.5~1小时，得到第一混合液。

5.如权利要求1所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，将钛酸四正丁酯溶液、乙二醇甲醚溶液和螯合剂乙酰丙酮在室温下搅拌0.5~1小时，形成第三混合液。

6.如权利要求1所述的一种稀土掺杂钛酸铋钠钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，将所得澄清稀土掺杂钛酸铋钠先驱体溶胶放入烘箱，80℃-100℃下烘干时间为4~8小时。