[发明专利]一种石墨烯气凝胶贵金属催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201711034943.6 | 申请日： | 2017-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN107694565B | 公开（公告）日： | 2020-08-11 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/46 | 分类号： | B01J23/46;B01J23/50;B01J37/10;B01J37/16;B01J37/34;B01J35/10;B01J35/04;B01D53/86;B01D53/62 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 石墨 凝胶 贵金属 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯气凝胶贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取孔径为120-l60nm的多孔石墨烯经Hummers法制备氧化石墨烯粉末；
(2)将氧化石墨烯粉末与纯水混合，经超声分散和机械搅拌得到浓度为4-8mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(3)将氧化石墨烯水溶液与贵金属盐混合均匀，保温反应得氧化石墨烯混合液，所述贵金属盐和所述氧化石墨烯的质量比为1:(4-8)；
(4)在所述混合溶液加入还原剂L-抗坏血酸，搅拌均匀后进行水热反应得到贵金属石墨烯的水凝胶，所述水热反应的温度为45-55℃；
(5)冷冻干燥处理去除溶剂，得到石墨烯气凝胶贵金属催化剂；
步骤(3)所述贵金属盐选自硝酸银、氯钌酸钾、氯铑酸钾中的任一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的孔径为130-150nm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的孔径为140nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的浓度为5-7mg/mL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的浓度为6mg/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述贵金属盐和所述氧化石墨烯的质量比为1:(5-7)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述贵金属盐和所述氧化石墨烯的质量比为1:6。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应温度为50-60℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应温度为55℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应时间为5-7h。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应时间为6h。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述还原剂L-抗坏血酸占所述混合液的质量百分比为10-30％。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述还原剂L-抗坏血酸占所述混合液的质量百分比为20％。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述水热反应的温度为50℃。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的水热反应时间为1-3h。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的水热反应时间为2h。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述冷冻干燥的温度为-55℃至-35℃。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述冷冻干燥的温度为-40℃。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述冷冻干燥的真空度为8-20Pa。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述冷冻干燥的真空度为15Pa。
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