[发明专利]茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法

权利要求书

1.一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

称取2.0g预处理茶叶样品到50mL离心管内，加入20mL纯水，涡旋混匀，超声提取30min，再加入20mL二氯甲烷，涡旋混匀，振荡提取3min，4000r/min离心3min，移取上层水层2mL到预先活化好的SHS-SAX小柱内，弃掉流出液后用3mL甲醇，3mL纯水淋洗，抽干；再用2mL 0.25M碳酸氢钠溶液洗脱，，用15mL玻璃离心管接收净化液，抽干；移取1mL净化液到另一15ml玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应，之后过滤膜，装入进样小瓶内进行液相色谱-串联质谱分析。

2.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述50mL离心管为聚乙烯塑料离心管。

3.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，茶叶经GB/T8303磨碎、过筛，制得茶叶样品。

4.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述SHS-SAX小柱具有阴离子交换功能，其活化：分别用3mL甲醇、3mL纯水，3mL 1M氢氧化钠上柱，使用3mL纯水淋洗并重复三次直至中性。

5.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述滤膜为0.22μm有机系滤膜。

6.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述1％芴甲氧羰酰氯溶液采用乙腈作为溶剂配制。

7.根据权利要求6所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，向装有1mL净化液的15ml玻璃离心管内加入0.2mL1％芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生反应过程中，补加适当体积的乙腈，始终保持乙腈和水体积比为1:1。

8.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述衍生反应在PH＝9.3的碱性条件下进行。

9.根据权利要求8所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析过程所用到的溶剂标准溶液的衍生反应：用0.25M碳酸氢钠缓冲溶液分别配制各1mL系列浓度的溶剂标准品到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应。

10.根据权利要求8所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析过程所用到的基质匹配校正溶液的衍生反应：移取适当体积的草铵膦、草甘膦和氨甲基磷酸混合标准溶液(各1.0mg/L)，用过SHS-SAX小柱净化后的阴性基质净化液定容至1.0mL到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应。