[发明专利]一种用于制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂有效
申请号: | 201711035179.4 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107778195B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 杨柳;于翔;王娜;王延伟;卢晓龙 | 申请(专利权)人: | 河南工程学院 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/24;C08G64/34 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真;张志军 |
地址: | 451191 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 碳酸 己烯 催化剂 | ||
1.一种用于制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂,所述催化剂为2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺锌配合物,结构式如下。
2.根据权利要求1所述的制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂,其特征在于所述2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺锌配合物的制备方法如下:
(1)2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺配体的制备:取2,3-二甲氧基苯甲醛和邻苯二胺分别溶于甲醇溶液,室温下一边搅拌一边把2,3-二甲氧基苯甲醛的甲醇溶液缓慢滴加到邻苯二胺的甲醇溶液中,滴加完毕后,加热回流,搅拌1~2h,过滤出沉淀物,干燥,得到2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺配体;
(2)2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺锌配合物的制备:取2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺配体于烧瓶中,抽真空、充氮气三次,置换烧瓶中的空气和水份,利用冰盐浴冷却,氮气保护下加入二乙基锌,搅拌1h,撤去冰盐浴,加热至60℃继续搅拌1~2h,得2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺锌配合物催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂,其特征在于:所述步骤(1)中2,3-二甲氧基苯甲醛和邻苯二胺的的摩尔比为1:0.4~0.6。
4.根据权利要求2所述的制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂,其特征在于:所述步骤(2)中2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺配体与二乙基锌的摩尔比为1:1~1.2。
5.利用权利要求1所述的用于制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂催化二氧化碳和环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于步骤如下:
将2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺锌配合物置于高压釜内,于90℃真空干燥2h,缓慢充入氮气,置换釜内空气3次,然后使高压釜冷却到室温,加入环氧环己烷,再加热至80~160℃,然后充入二氧化碳,调节釜内压强为3~6MPa,反应12~48h后冷却到室温,排出剩余气体,产物溶于氯仿中,用G4砂芯漏斗过滤去除催化剂,然后加热浓缩得到浓溶液,倾入浓溶液4倍体积的甲醇中沉出聚合物,真空干燥,得到聚碳酸环己烯酯。
6.根据权利要求5所述的利用用于制备聚碳酸环己烯酯的锌基催化剂催化二氧化碳和环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于:所述2,3-二甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺锌配合物与环氧环己烷的质量比为1: 100~300。
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