[发明专利]一种碳纤维原丝油剂废液回收再利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用超滤法对碳纤维原丝油剂废液进行处理的方法。

背景技术

碳纤维原丝专用纺丝油剂作为原丝生产过程中不可或缺的重要助剂，油剂的好坏直接关系到碳纤维性能的优劣。油剂一般为水性乳液，粒径较小且粒径分布均匀，表面张力较小。其中有机硅油剂具有良好的耐热性、平滑性、抗静电性和防黏隔离性等优异性能，其低表面张力赋予它在聚丙烯腈纤维高能表面上的卓越的润湿性。有机硅油剂能够满足高性能碳纤维的制造对纺丝油剂的基本要求，是制造高性能碳纤维的首选纺丝油剂。有机硅油剂的有效成分主要有改性硅油、表面活性剂、抗静电剂等。

在碳纤维原丝的生产过程中，使用油剂对原丝进行处理，从而产生大量油剂废液。这些油剂废液有效成分基本不变，但有效成分含量低，不满足使用要求。油剂废液的主要成分为表面活性剂和有机硅类化合物，油剂废液中化学需氧量COD值高，生物降解困难。面对生产过程中产生的大量油剂废液，国内大部分碳纤维生产企业选择高温煅烧的方法来处理油剂废液。该方法存在高能耗、低效率、处理成本高等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种既能回收碳纤维原丝用油剂又使废液得到处理的方法，且这种方法操作简单、能耗少，并且可以处理大量碳纤维原丝油剂废液。

一种碳纤维原丝油剂废液回收再利用方法，碳纤维原丝油剂废液进入废液料槽，经过工作液泵一，阀门一，流量计一，过筒式过滤器，到达浓缩液料槽，再通过工作液泵二，阀门二，经压力表计量压力后，打入中空纤维超滤器，过滤后的滤液经阀门三，流量计二排入到滤液槽，浓缩液由阀门四，流量计三循环回到废液料槽中。由于料液不断循环，排走滤液，使碳纤维原丝用油剂得以浓缩回收。

本发明的方法可以采用市场上销售的各种超滤器，优选聚砜HFUF管式中空纤维超滤器，聚砜膜具有良好的耐温、耐酸碱、抗氧化和抗微生物作用的特性，可在70-80℃温度下长期运行。采用截留分子量为3000-200000的HFUF管式中空纤维超滤器，超滤压力为0.05-0.2Mpa，料液的温度为20-80℃，超滤器滤液流量是透水量的20-80％，滤出滤液的流量为4-200L/h。

分离过程不发生相变化，分离过程可以在常温下进行，分离过程仅以低压为推动力，可防止乳液破乳，耗能少。

采用30-80℃的热水定期对超滤器进行清洗，还可以进行化学清洗，消除浓差极化及堵塞现象，恢复透过量，使运行稳定，延长使用寿命。

在对碳纤维原丝油剂废液超滤器前先使料液通过一个筒式过滤器4，该预滤器可选用滤芯为3μm-10μm的筒式过滤器。筒式过滤器能除去流体中较大固体杂质，使机器设备、仪表能正常工作和运转，达到稳定工艺过程，保障安全生产的作用。对碳纤维原丝油剂废液进行预处理，这样即可以减轻超滤器的负担，提高超滤器的使用寿命，又可以保证浓缩后油剂的产品质量。

碳纤维原丝油剂废液中有效成分含量的质量分数在0.5-4.0％的范围内，经超滤后的滤液中有效成分含量的质量分数为0.03-0.16％，滤液中COD去除率达90-95％。浓缩液是浓度较高的油剂，其有效成分含量的质量分数在4-10％的范围内，浓缩液的粒径、PDI与油剂自身相当。

附图说明

图1是本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，一种碳纤维原丝油剂废液回收再利用方法，碳纤维原丝油剂废液进入废液料槽1，经过工作液泵一6，阀门一7，流量计一8，过筒式过滤器4，到达浓缩液料槽2，再通过工作液泵二9，阀门二10，经压力表11计量压力后，打入中空纤维超滤器5，过滤后的滤液经阀门三14，流量计二15排入到滤液槽3，浓缩液由阀门四13，流量计三12循环回到废液料槽2中。由于料液不断循环，排走滤液，使碳纤维原丝用油剂得以浓缩回收。

实施例1

采用5μm的蜂房式滤芯筒式过滤器、Φ40×350mm外压管式，截留相对分子质量6000，截留孔径为0.1-0.3μm的中空纤维超滤器对碳纤维原丝油剂废液进行处理。油剂1自身粒径为41.2nm，PDI为0.120，使用后产生的废液的有效成分含量为1.5％(质量分数)，对重量为8kg的油剂废液进行超滤。碳纤维原丝油剂废液有效成分的组成为：氨基改性硅油1.2％，表面活性剂0.26％，抗静电剂0.04％。