[发明专利]一种己二胺改性的强酸性阳离子交换树脂及其制备方法在审
申请号: | 201711036864.9 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107876108A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 曾作祥;钱佳;邱敏茜;薛为岚;张威;李莎婷 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J39/18 | 分类号: | B01J39/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二胺 改性 酸性 阳离子交换树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种己二胺改性的强酸性阳离子交换树脂及其制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取适量的Na离子型强酸性阳离子交换树脂,分别用1 mol·L−1的盐酸溶液和1 mol·L−1氢氧化钠溶液洗涤,除去其中的有机和无机杂质,再用去离子水洗涤至中性,在65℃下烘干至恒重;以每克树脂为基准,所述盐酸溶液和氢氧化钠溶液的体积均4 mL;
(2)将步骤(1)所得树脂放入下部垫有玻璃棉的酸式滴定管中,用1 mol·L−1的盐酸溶液冲洗24~48 h,以每克树脂为基准,所述盐酸溶液的流速为1~4 mL·h−1, 然后用去离子水洗涤至中性,在65℃下烘干至恒重,得到H离子型强酸性阳离子交换树脂,放入干燥器中储存备用;
(3)称取适量步骤(2)所得树脂放入三口烧瓶中,加入三氯甲烷溶胀4~8 h,每克树脂所用三氯甲烷的体积为5 mL;加入一定量的体积比为1:1的二氯亚砜/三氯甲烷混合溶液,加热回流,反应结束后过滤得固体颗粒,再用等体积的二氯甲烷洗涤该固体颗粒3~5次;
(4)将步骤(3)得到的固体颗粒与体积比为1:1的己二胺/二氯甲烷混合溶液置于三口烧瓶中,加热回流,反应结束后过滤得固体颗粒,先用等体积的二氯甲烷洗涤该固体颗粒3~5次,再用等体积的乙醇洗涤3~5次,最后用去离子水洗涤至pH为中性,在65℃烘干至恒重,所得产品即为己二胺改性的强酸性阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(3)中每克树脂所需混合溶液体积为3~6 mL;步骤(4)中每克固体颗粒所需混合溶液体积为6~12 mL。
3.根据权利要求1~2所述方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中加热回流的时间均为4~14 h。
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