[发明专利]一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法有效
申请号: | 201711037459.9 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107673369B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 李晋平;杨江峰;刘佳奇;尚华;杨成荫 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/02 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 张彩琴;李晓娟 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沸石分子筛 合成 多级孔道结构 沸石 分子筛合成 气体吸附量 沸石晶种 多级孔 传质 孔道 凝胶 微孔 吸附 制备 催化 | ||
1.一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,包括如下步骤:
㈠晶种的合成
⑴偏铝酸钾的制备
将蒸馏水、氢氧化钾、氢氧化铝的混合物加热至343-363K且始终保持蒸馏水的量不变,直到溶液变的清澈透明,室温冷却待用;
⑵CHA晶种的制备
将步骤㈠-⑴中所得的偏铝酸钾溶液与水混合,接着加入硅溶胶,搅拌直至混合物变成均匀状,再加入Sr(NO3)2持续搅拌10min,将混合物转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,423K反应5天,待晶化完成后,用蒸馏水多次洗涤、过滤、423K下真空干燥5h后得到白色粉末即为晶种;
㈡CHA的合成
⑴偏铝酸钾的制备
将蒸馏水、氢氧化钾、氢氧化铝的混合物加热至343-363K且始终保持蒸馏水的量不变,直到溶液变的清澈透明,室温冷却待用;
⑵加料及老化
将步骤㈡-⑴中所得的偏铝酸钾溶液与水混合,接着加入硅溶胶,搅拌后直至混合物变成均匀状,最后加入Sr(NO3)2持续搅拌,在293K-323K温度下老化6-12h,形成凝胶;
⑶沸石晶化
凝胶中加入步骤㈠-⑵中所制备的晶种搅拌1小时后,将混合物转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,反应温度393-423K、反应时间6-12h,待晶化完成用蒸馏水多次洗涤、过滤、423K下真空干燥5h后得到白色粉末即Chabazite沸石分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈠-⑴与步骤㈡-⑴中蒸馏水、氢氧化钾、氢氧化铝的摩尔比均为16.32:1.84:1。
3.根据权利要求1所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,硅溶胶的物质的量以SiO2计,步骤㈠-⑵与步骤㈡-⑵中硅溶胶、硝酸锶的摩尔比均为65-95:1。
4.根据权利要求3所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈠-⑵与步骤㈡-⑵中硅溶胶、硝酸锶的摩尔比均为83:1。
5.根据权利要求1所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,偏铝酸钾的物质的量以Al2O3计,硅溶胶的物质的量以SiO2计,步骤㈠-⑵与步骤㈡-⑵中偏铝酸钾、水以及硅溶胶的摩尔比为0.14-0.25:14:1。
6.根据权利要求5所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈠-⑵与步骤㈡-⑵中偏铝酸钾、水以及硅溶胶的摩尔比为0.17:14:1。
7.根据权利要求1所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈡-⑶中所加入的晶种的质量为凝胶质量的0.2 wt%-1wt%。
8.根据权利要求7所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈡-⑶中所加入的晶种的质量为凝胶质量的0.5wt%。
9.根据权利要求1所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈡-⑶中反应温度413K、反应时间8h。
10.根据权利要求1所述的一种合成具有多级孔道结构的Chabazite沸石分子筛的方法,其特征在于,步骤㈡-⑵中老化温度为303K,老化时间为8小时。
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