[发明专利]一种高纯铂粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高纯铂粉的制备方法，其步骤为：(1)氯化铵沉淀铂；(2)控制电位还原：用去离子水将氯铂酸铵沉淀制成悬浊液，加入还原剂，控制溶液电位进行还原，获得氯亚铂酸铵溶液；(3)离子交换除杂：将氯亚铂酸铵溶液通过阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的氯亚铂酸溶液；(4)氯亚铂酸深度还原：将氯亚铂酸溶液中加入水合肼进行深度还原，使铂还原为粉末形式；(5)酸煮除杂：将获得的铂粉用硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗，再用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铂粉。本发明全过程采用常规湿法冶金工艺技术，不涉及高温煅烧过程，具有能耗低，成本低，工艺简单，纯度大于99.999％等优点。

技术领域

本发明涉及高纯贵金属的制备方法，具体涉及一种高纯铂粉的制备方法。

背景技术

高纯铂具有良好的化学稳定性，高电导率和热导率，特有的电学、磁学、光学等性能，广泛应用国防、军工、卫星、电子等行业，高纯铂粉成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少及不可替代的材料。随着半导体技术、无线电精密科技的发展，对金属铂的纯度要求越来越高。因为在金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往会被杂质所掩盖，所以痕量杂质甚至超痕量杂质的存在都会影响金属的性能。目前国内高纯度铂的制备方法以氯铂酸铵反复沉淀法为主，该方法制备的铂纯度低，不能满足现代科学发展要求。国外制取高纯铂则多用物理冶金的方法，如拉单晶等，这类方法投资较大，操作复杂。

文献提出采用离子交换法去除铂溶液中的阳离子杂质，提纯后的氯铂酸溶液经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999％的高纯铂。专利EP1061145A1公开了一种制备海绵铂的方法，采用K₂PtCl₆经过离子交换获得H₂PtCl₆溶液，再采用肼还原，获得海绵铂，制得的海绵铂的钾含量高。也有文献在H₂气流中高温还原K₂PtCl₆制备海绵铂，此方法的缺点是铂粉末中夹杂氯化钾，需要进一步洗涤处理。专利CN201410077800.3公开了制备高纯铂粉末的方法，将K₂PtCl₆溶解在去离子水中并通过阳离子交换剂，得到的H₂PtCl₆溶液，采用旋转蒸发器上进行蒸发，获得的此溶液加入盐酸酸化后，缓慢加入氯化铵溶液，搅拌，得到(NH₄)₂PtCl₆沉降，再将沉淀加去离子水，制得悬浮液，在此悬浮液中加入水合肼还原，获得海绵铂，过滤洗涤后，将海绵铂在800℃煅烧，获得高纯海绵铂粉。

发明内容

本发明的目的是针对现有高纯铂粉制备存在的问题，提出了一种高纯铂粉的制备方法。

本发明所述的一种高纯铂粉的制备方法包括：

(1)氯化铵沉淀铂：往氯铂酸溶液中加入氯化铵，生成氯铂酸铵沉淀，过滤洗涤；

(2)控制电位还原：将步骤(1)所得的氯铂酸铵用去离子水制成悬浊液，然后缓慢加入还原剂，控制溶液电位进行还原，滤去不溶物，获得氯亚铂酸铵溶液；

(3)阳离子交换除杂：将步骤(2)所得的氯亚铂酸铵溶液通过阳离子交换柱，进一步除去阳离子杂质，获得纯净的氯亚铂酸溶液；

(4)氯亚铂酸深度还原：将步骤(3)所得的氯亚铂酸溶液中加入水合肼进行深度还原，使铂还原为粉末形式；

(5)酸煮除杂：将步骤(4)所得的铂粉采用硝酸+氢氟酸煮洗，再用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得高纯铂粉。