[发明专利]1-甲基-3-丙基咪唑牛磺酸离子液体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711037917.9 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107602475B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 佟静;郑煦;李慧;井立强 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C07C309/14;C07C303/32;B01D53/14 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙基 咪唑 牛磺酸 离子 液体 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了1‑甲基‑3‑丙基咪唑牛磺酸离子液体及其制备方法和应用。本发明方法属于两步合成法,首先进行原料的预处理预纯化,然后将1‑甲基‑3‑丙基咪唑氯盐通过阴离子交换树脂转化成氢氧型中间体,然后由牛磺酸与氢氧型物质混合得到最终产物。本发明的优点在于制得的产品纯度高。反应过程中的副产物主要为水,可通过真空干燥的手段除去。本发明中的产品可用于CO2和SO2等气体的吸收。
技术领域
本发明涉及一种离子液体及其制备方法,特别涉及一种新型氨基酸离子液体及其制备方法。
背景技术
在1982年,John Wilkes以1,3-二烷基咪唑为阳离子合成了1,3-二烷基咪唑氯铝酸盐离子液体,而氯铝酸盐系列的离子液体对空气和水都不稳定。在1992年由Seddon等团队通过使用BF4-等阴离子去替换AlCl4-得到了对空气和水稳定的离子液体,被称之为第二代离子液体。从1998年起,Jim Davis等人开创了第三代离子液体,这种离子液体在文献中被称为“设计者溶解”或者“功能化离子液体”。离子液体由于其具有独特的物化性质,越来越受到学术界和产业界的关注。传统有机溶剂的使用对操作工人的健康有影响,同时对环境造成污染。而离子液体具有较低的蒸气压,较高的热稳定性,因此与有机溶剂相比毒性较低。离子液体还可以通过将不同的阴阳离子结合起来形成具有特定功能的功能化离子液体。因此开发新的功能化离子液体是本领域不断研发的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的,绿色无毒的,具有CO2和SO2吸收作用的功能化1-甲基-3-丙基咪唑牛磺酸离子液体。
本发明的另一目的是提供一种1-甲基-3-丙基咪唑牛磺酸离子液体的制备方法。
本发明提供的1-甲基-3-丙基咪唑牛磺酸([C3mim]Tau)离子液体的结构式如(Ⅰ)所示:
1-甲基-3-丙基咪唑牛磺酸([C3mim]Tau)离子液体的合成步骤如下:
1)氯化-1-甲基-3-丙基咪唑([C3mim]Cl)的合成:取氯代正丙烷和N-甲基咪唑,在70℃下,加热回流70~75h,密封,于-10℃~0℃冷冻直至液体结晶为白色固体,倒出上层液体,所得白色固体为氯化-1-甲基-3-丙基咪唑粗产物。优选的,按摩尔比,氯代正丙烷:N-甲基咪唑=(1.5:1)~(2:1)。优选的,N-甲基咪唑在使用前用蒸馏方式进一步提纯,在188.5℃收集馏分得纯品。
2)氯化-1-甲基-3-丙基咪唑([C3mim]Cl)的提纯:于氯化-1-甲基-3-丙基咪唑粗产物中加入乙酸乙酯和乙腈的混合溶液,在70℃下加热回流至全部溶解,密封,在-10℃~0℃冷冻至液体再次结晶为白色固体,倒出上层液体,重复操作,直至倒出的上层液体无色,将最终所得白色固体捣碎,抽滤,真空干燥,得纯化的氯化-1-甲基-3-丙基咪唑。优选的,按体积比,乙酸乙酯:乙腈=2:1。优选的,每次乙酸乙酯和乙腈的混合溶液的加入量是最初氯代正丙烷和N-甲基咪唑体积总和的10-15%。优选的,乙腈和乙酸乙酯在使用前也要进一步纯化:乙腈先加CaCl2于回流装置中回流大约半小时,这一步骤的目的是干燥,除去乙腈中的大部分水分,然后改用蒸馏装置将乙腈蒸出,收集81~82℃馏分。乙酸乙酯先用无水CaCl2干燥,然后进行蒸馏,收集77.1℃馏分。乙腈和乙酸乙酯纯品放入装有3A分子筛的瓶子内,瓶子放入保干器中保存。
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