[发明专利]一种LED用CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉化学成分的检测方法

说明书

本发明涉及一种LED用CaAlSiN₃:Eu²⁺红色荧光粉化学成分的检测方法，其中包括以下步骤：精确称取样品，选择浓硝酸做消解液，利用微波消解炉在高温下进行消解；消解后的样品移入容量瓶中，以纯水定容，对定容好的样品进行二次稀释，二次定容；将两次定容好的溶液在电感耦合等离子体光谱仪(ICP‑OES)上对其Ca、Al、Si、Eu、Mg、Ba等元素进行测试，可得到白光LED用CaAlSiN₃:Eu²⁺红色荧光粉的化学成分和杂质含量。本发明所述的方法具有简便、快捷、准确的特性。

技术领域

本发明涉及一种LED用CaAlSiN₃:Eu²⁺红色荧光粉化学成分的检测方法，特别是涉及一种用微波消解仪进行消解，在电感耦合等离子发射光谱仪上检测Ca、Al、Si、Eu、Mg、Ba等元素的方法。

背景技术

氮化物荧光粉由于具有独特的激发光谱(激发范围涵盖紫外、近紫外、蓝光甚至绿光)以及优异的发光特性(发射绿、黄、红光，热淬灭小、发光效率高等)，其开发研制受到了科学界和产业界的极大关注。同时，氮化物荧光粉作为一类新型的发光材料的优点是本身无毒、稳定性好，非常适合应用于白光LED。特别是蓝色芯片的白光LED中，由于显色指数过低、色域不够宽广等问题，对于红色荧光粉的使用尤为重要。因此，世界许多国家和地区都先后制定了发展新型高效氮化物荧光粉的措施和对策，以推动其固体白光LED的发展，并力求在此方面取得全球领先地位。

CaAlSiN₃:Eu²⁺红色荧光粉作为一种新型的LED用氮化物荧光粉，由于其稳定的发光效率以及光衰小，色纯好等优点，作为红色发光材料被广泛使用到LED中。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提出一种使用微波消解后，用ICP-OES对样品元素进行检测的方法。

本发明解决所述技术问题可以通过采用以下技术方案来实现：

包括以下步骤：

①取1.0g样品，加入适量纯水，选择10ml浓硝酸做消解剂，进行消解；

②利用微波消解仪对样品进行消解，其消解温度选择在190℃，消解时间设置在30min；

③将消解好的样品转移至100ml容量瓶中，以纯水定容；

④对ICP-OES进行绘制标准曲线，其绘制标准曲线的元素包括Ca、Al、Si、Eu、Mg、Ba等；

⑤用绘制标准曲线后的ICP-OES对样品进行测试，测试其包含的这些元素的质量分数；

⑥其ICP-OES测试期间的设定参数为：等离子体气体流量15L/min、辅助气体流量0.2L/min、雾化器气体流量0.65L/min、射频功率1300W、泵流量1.5ml/min。

本发明的技术效果在于：

1、提出一种常规的用酸微波消解的方法，明显改善了常规消解中难以消解或者是消解不完全的问题。用ICP对Ca、Al、Si、Eu、Mg、Ba等元素进行检测，以此检测LED用氮化物化学成分的检测方法。

2、本发明的消解方法简便、快捷、准确。

3、使用ICP的测试结果准确，可靠。

附图说明

图1是ICP测试钡元素的谱线图；

图2是ICP测试铝元素的谱线图。

具体实施例

实施例一