[发明专利]一种可溶性聚芳醚酮树脂的后处理方法

说明书

本发明提供一种可溶性聚芳醚酮树脂的后处理方法，属于聚合物后处理方法技术领域。该方法是将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到聚芳醚酮稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂。本发明处理后的聚合物溶解性更好，分子量分布变窄，适合用于薄膜材料的制备，所得聚合物可作为注射、模压和挤出专用料使用制备板材和薄膜材料，并提高薄膜的拉伸性能和透明性，断裂伸长率可由原有树脂的6‑10％提高到150％。

技术领域

本发明属于聚合物后处理方法技术领域，具体涉及一种可溶性聚芳醚酮树脂的后处理方法。

背景技术

聚芳醚酮树脂的拓扑结构和分子量和分子量分布是聚合物结构的重要参数，它影响聚合物物理性能的一项重要指标。聚芳醚酮树脂材料一般以亲核取代或亲电缩聚反应制备，反应结束后在沉淀液中进行沉淀，后经煮洗除盐、除溶剂后获得聚合物产品。该聚合物中由于交联成分、低分子量聚合物和环状齐聚物等的存在，导致聚合物制品的性能显著下降，尤其是薄膜的颜色更黄，透明性下降。如何除去交联成分、低分子量聚合物和环状齐聚物，获得高性能聚芳醚酮树脂，是该领域工作人员必须要解决的一个共性问题。然而，大量的研究工作表明，采用现有的可溶性聚芳醚酮聚合物的一般纯化方法难以实现这样的目标，导致聚合物分子量分布较宽、含有不溶的交联成分以及线形低分子量聚合物和环状齐聚物。一般的处理方法是在缩聚完成后进行的，具体方法为：在缩聚结束阶段经过降温，根据具体粘度不同补加一定量的溶剂稀释，或者未经稀释直接将聚合物溶液在大量沉淀剂中进行沉淀，再经粉碎，煮洗等得到纯化的聚合物。这种方法无法对交联成分进行预去除，与线形聚合物一同进入加工阶段；而且该方法所用的沉淀剂量非常之大，一般是溶液质量的3-10倍之多，这种情况下仅有少量环状齐聚物和低分子聚合物被分离除掉，产品中仍存在一定量的低分子量聚合物和环状齐聚物，它们的存在对聚合物结构存在显著的影响，使得聚合物的分子量分布变宽，严重时会导致双峰分布；交联成分由于溶解性差，又均匀分散在体系中难以发现，所得溶液浑浊，流动性差；制成制品后性能也因此大相径庭，模量较低，断裂伸长率下降，薄膜的透明性变差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的制备聚芳醚酮树脂的后处理方法产品中仍存在一定量的低分子量聚合物和环状齐聚物，导致制成制品的透明性差和模量低的问题，而提供一种可溶性聚芳醚酮树脂的后处理方法。

本发明提供一种可溶性聚芳醚酮树脂的后处理方法，该方法包括：

将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到聚芳醚酮稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂。

优选的是，所述的良溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、环丁砜、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或三氯乙烷的一种或几种。

优选的是，所述的不良溶剂选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种。

优选的是，所述的不良溶剂选自水和甲醇按照质量比为1：4混合的混合溶液，或者水和乙醇按照质量比为1：4混合的混合溶液。

优选的是，所述的沉淀剂选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种。

优选的是，所述的沉淀剂选自水和乙酸按照质量比1：1混合的混合溶液。

优选的是，所述的采用良溶剂稀释后的聚合物的固含量为2～15％。

优选的是，所述的不良溶剂加入量为聚芳醚酮稀溶液质量的2-300％。

优选的是，所述的沉淀剂用量为聚芳醚酮稀溶液质量的0.5-20倍。