[发明专利]一种(S)-(+)-2-甲基丁腈的制备方法有效
申请号: | 201711040262.0 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107673993B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 汪存东;胥兰;喻华兵;李叶青;卢金花 | 申请(专利权)人: | 中北大学;南京摩尔医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/03 |
代理公司: | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 严超 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种(S)-(+)-2-甲基丁腈的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,向置于冰水浴中的烧瓶中依次加入水、L-异亮氨酸和碳酸氢钠,搅拌15min;
第二步,搅拌15min后,当反应体系温度降低至5℃时,开始分批次加入三氯异氰脲酸,每隔5min待反应液的温度降到10~15℃时加入一次,每次加入9~15g,2h内加完,加入完毕后,继续搅拌1h,反应完毕;
第三步,反应完毕后,抽滤反应液,分别得到滤饼和滤液A,滤饼用乙酸乙酯清洗后,抽滤,得到清洗后的滤饼和洗液;
第四步,用第三步得到的洗液萃取滤液A,分液后分别得到有机层B和水层C,水层C再用乙酸乙酯萃取,分液后分别得到有机层D和水层E,将两次萃取得到的有机层B和有机层D合并,得到混合溶液F;
第五步,将第四步得到的混合溶液F进行减压蒸馏,分别得到乙酸乙酯和(S)-(+)-2-甲基丁腈。
2.根据权利要求1所述的一种(S)-(+)-2-甲基丁腈的制备方法,其特征在于:所述L-异亮氨酸、三氯异氰脲酸和碳酸氢钠的摩尔比为1.9~2.1:1.27~1.47:8~10.5。
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