[发明专利]一种(S)-(+)-2-甲基丁腈的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711040262.0 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN107673993B 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 汪存东;胥兰;喻华兵;李叶青;卢金花 申请(专利权)人: 中北大学;南京摩尔医药科技有限公司
主分类号: C07C253/00 分类号: C07C253/00;C07C253/34;C07C255/03
代理公司: 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 代理人: 严超
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种(S)-(+)-2-甲基丁腈的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

第一步,向置于冰水浴中的烧瓶中依次加入水、L-异亮氨酸和碳酸氢钠,搅拌15min;

第二步,搅拌15min后,当反应体系温度降低至5℃时,开始分批次加入三氯异氰脲酸,每隔5min待反应液的温度降到10~15℃时加入一次,每次加入9~15g,2h内加完,加入完毕后,继续搅拌1h,反应完毕;

第三步,反应完毕后,抽滤反应液,分别得到滤饼和滤液A,滤饼用乙酸乙酯清洗后,抽滤,得到清洗后的滤饼和洗液;

第四步,用第三步得到的洗液萃取滤液A,分液后分别得到有机层B和水层C,水层C再用乙酸乙酯萃取,分液后分别得到有机层D和水层E,将两次萃取得到的有机层B和有机层D合并,得到混合溶液F;

第五步,将第四步得到的混合溶液F进行减压蒸馏,分别得到乙酸乙酯和(S)-(+)-2-甲基丁腈。

2.根据权利要求1所述的一种(S)-(+)-2-甲基丁腈的制备方法,其特征在于:所述L-异亮氨酸、三氯异氰脲酸和碳酸氢钠的摩尔比为1.9~2.1:1.27~1.47:8~10.5。

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