[发明专利]一种制备丁基甜菜碱的方法有效
申请号: | 201711040461.1 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107879944B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 楼伟杰;蒋健;冯忠平;金妙仁;楼航波 | 申请(专利权)人: | 杭州海尔希畜牧科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/12 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311202 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 甜菜碱 方法 | ||
1.一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a. 在压力反应器中加入4-二甲氨基丁酸、甲醇、碱和离子液体充分搅拌均匀得混合物;4-二甲氨基丁酸与甲醇的质量比为1:5~10;4-二甲氨基丁酸与碱的摩尔比为1:1~1.1;4-二甲氨基丁酸与离子液体的质量比为1:0.2;离子液体为3-甲基-1-乙基咪唑硫酸氢盐,1,3-二乙基咪唑硫酸氢盐和3-丁基-1-乙基咪唑硫酸氢盐中间的一种;
b.步骤a得到的混合物搅拌均匀后,通入一氯甲烷气体进行交换,交换完毕后升温,然后再继续通入一氯甲烷气体,保持反应器内压力为5kg,然后继续搅拌反应,直至压力不再下降;
c.在步骤b的反应结束后,泄压至常规大气压,过滤,然后减压蒸馏后,加入稀盐酸,再在常压下加热至80℃反应;
d.在步骤c的反应结束后,反应物经过离子型大孔吸附树脂除去杂质离子,得到丁基甜菜碱水溶液,于常规大气压下蒸馏除去水,过滤收集析出的固体,真空干燥后,得到丁基甜菜碱。
2.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,碱为氢氧化钠或者甲醇钠。
3.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,步骤c中加入的稀盐酸的质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,4-二甲氨基丁酸与稀盐酸的质量比为1:6~8。
5.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,所述的步骤b中搅拌反应的温度为50~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,所述的步骤c中搅拌反应的时间为10~16小时。
7.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,反应c中减压蒸馏的溶剂去除量占去除前总质量的85%~90%。
8.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,反应d中蒸馏的水去除量占去除前总质量的60%~75%。
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