[发明专利]一种制备丁基甜菜碱的方法有效

专利信息
申请号: 201711040461.1 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107879944B 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 楼伟杰;蒋健;冯忠平;金妙仁;楼航波 申请(专利权)人: 杭州海尔希畜牧科技有限公司
主分类号: C07C227/18 分类号: C07C227/18;C07C229/12
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 俞润体
地址: 311202 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 丁基 甜菜碱 方法
【权利要求书】:

1.一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

a. 在压力反应器中加入4-二甲氨基丁酸、甲醇、碱和离子液体充分搅拌均匀得混合物;4-二甲氨基丁酸与甲醇的质量比为1:5~10;4-二甲氨基丁酸与碱的摩尔比为1:1~1.1;4-二甲氨基丁酸与离子液体的质量比为1:0.2;离子液体为3-甲基-1-乙基咪唑硫酸氢盐,1,3-二乙基咪唑硫酸氢盐和3-丁基-1-乙基咪唑硫酸氢盐中间的一种;

b.步骤a得到的混合物搅拌均匀后,通入一氯甲烷气体进行交换,交换完毕后升温,然后再继续通入一氯甲烷气体,保持反应器内压力为5kg,然后继续搅拌反应,直至压力不再下降;

c.在步骤b的反应结束后,泄压至常规大气压,过滤,然后减压蒸馏后,加入稀盐酸,再在常压下加热至80℃反应;

d.在步骤c的反应结束后,反应物经过离子型大孔吸附树脂除去杂质离子,得到丁基甜菜碱水溶液,于常规大气压下蒸馏除去水,过滤收集析出的固体,真空干燥后,得到丁基甜菜碱。

2.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,碱为氢氧化钠或者甲醇钠。

3.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,步骤c中加入的稀盐酸的质量分数为10%。

4.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,4-二甲氨基丁酸与稀盐酸的质量比为1:6~8。

5.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,所述的步骤b中搅拌反应的温度为50~80℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,所述的步骤c中搅拌反应的时间为10~16小时。

7.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,反应c中减压蒸馏的溶剂去除量占去除前总质量的85%~90%。

8.根据权利要求1所述的一种制备丁基甜菜碱的方法,其特征在于,反应d中蒸馏的水去除量占去除前总质量的60%~75%。

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