[发明专利]催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备香草醛的方法，具体涉及催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法。

背景技术

几个世纪以来的食品中香草醛(4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)一直是天然香草调味的主要成分。如今，它广泛地应用于各个行业。在食品工业中，它用作在冰淇淋、饮料、巧克力、烤的糖果和调味剂；也作为一种食品防腐剂用在香肠、调味料中，等等。在化妆品行业中，它用作香味成分的香水和面霜；在化工中，用作消泡剂、硫化剂以及化学前体；在医药工业中作为气味掩蔽剂。最近，香草醛也被用作各类中间体的合成等，例如，左旋多巴、甲基多巴、罂粟碱等各种药物合成。

香草醛可以由香草豆、石油衍生品和木质素生产，一般选用木质素作为制备香草醛的原料，因为木质素是一种大量可再生物质资源并具有长期可持续性；但在木质素制备香草醛的生产流程复杂，同时有庞大数量的香兰素产生，生成的香草醛后续分离相当复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有木质素制备香草醛中会同时生产出大量的香兰素，造成香草醛后续分离困难，目的在于提供催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法，解决木质素分解产物中副产物量大，香草醛后续分离困难的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法，将木质素与錸基负载氧化物催化剂混合，加入苯酚搅拌、溶解，在氧气压力1～3MPa的反应条件下木质素进行降解，得到以香草醛为主的分解产物，对产物进行分离获得香草醛。

用木质素为原料，用苯酚作为溶剂，用錸基负载氧化物为催化剂，制备条件温和，降低了制备条件的要求难度，成本低，耗能少，环保安全；在产物中，香草醛的选择性为90-97％，该高选择性极大地降低了产品中香草醛分离提纯的工艺要求，解决了香草醛后续分离困难的问题，并且作为溶剂的苯酚和作为催化剂固体錸基负载氧化物都可以从产品中分离，重复使用，节约能源，而且不会造成环境污染。本发明是一种既具有经济价值又绿色环保的从木质素制备香草醛新方法。

所述反应条件还包括80-120℃的反应温度。随着反应温度的降低，香兰素收率产量降低，香草醛的选择性逐渐降低，温度为80℃时，香草醛的选择性接近90％，远高于现有技术中的香草醛的选择性，为了降低了产品中香草醛分离提纯的工艺要求，香草醛的选择性达到90％及以上的制备条件是最佳的制备条件。

所述錸基负载氧化物催化剂为錸基负载三氧化二铝催化剂。錸基负载三氧化二铝用作催化剂，香草醛选择性增加到95％，现有技术中没有如此高的香草醛选择性；錸基负载三氧化二铝催化剂还能够回收利用。

所述木质素降解时间为0.5-1小时。木质素的降解时间小于现有技术中的木质素降解时间，生产效率高。

所述木质素包括酶解木质素、碱木质素、木质素磺酸钠、有机溶剂型木质素中的任意一种或几种的混合物。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法用木质素为原料，用苯酚作为溶剂，用錸基负载氧化物为催化剂，制备条件温和，降低了制备条件的要求难度，成本低，耗能少，环保安全；

2、本发明催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法在产物中，香草醛的选择性高于90-97％，该高选择性极大地降低了产品中香草醛分离提纯的工艺要求，解决了香草醛后续分离困难的问题；

3、本发明催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法中苯酚和作为催化剂固体錸基负载氧化物都可以从产品中分离，重复使用，节约能源。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

本发明催化氧化木质素制备高纯度香草醛的方法，将木质素与錸基负载氧化物催化剂混合，加入苯酚搅拌、溶解，在氧气压力1～3MPa的反应条件下木质素进行降解，得到以香草醛为主的分解产物，对产物进行分离获得香草醛。所述反应条件还包括80-120℃的反应温度；所述錸基负载氧化物催化剂为錸基负载三氧化二铝催化剂；所述木质素降解时间为0.5-1小时；所述木质素包括酶解木质素、碱木质素、木质素磺酸钠、有机溶剂型木质素中的任意一种或几种的混合物。